■.s --/
-ocr page 3-. . ' ■■ ■ ■nbsp;-ïv' . ^ ■ . .
'M '
i
m-
pm
- ' ■
■■.■•Ti
-ocr page 4- -ocr page 5-HET GEDRAG VAN HET REFLECTIEVERMOGEN
VAN IJZER BIJ OVERGANGSPUNTEN
UNIVERSITEITSBIBLIOTHEEK UTRECHT
3871 7454
-ocr page 7-HET GEDRAG VAN HET REFLECTIEVERMOGEN
VAN IJZER BIJ OVERGANGSPUNTEN
TER VERKRIJGING VAN DEN GRAAD VAN
DOCTOR IN DE WIS- EN NATUURKUNDE
AAN DE RIJKS-UNIVERSITEIT TE UTRECHT
OP GEZAG VAN DEN RECTOR MAGNIFICUS
DR. J. BOEKE, HOOGLEERAAR IN DE FACULTEIT
DER GENEESKUNDE, VOLGENS BESLUIT VAN DEN
SENAAT DER UNIVERSITEIT TEGEN DE BE-
DENKINGEN VAN DE FACULTEIT DER WIS- EN
NATUURKUNDE TE VERDEDIGEN OP WOENSDAG
6 JULI 1938, DES NAMIDDAGS TE 4 UUR, DOOR
JOHAN HENDRIK VAN DER VEEN
geboren te zwolle
1938
DRUKKERIJ Fa. SCHOTANUS amp; JENS - UTRECHT
BIBLIOTHEEK DEt
RIJKSUNIVERSITEIT
UTRECHT.
Aan mijn Ouders
en mijn Vrouw.
m^ét
-ocr page 11-Nu met dit proefschrift mijn studie aan de universiteit afgesloten
wordt, wil ik mijn erkentelijkheid betuigen jegens allen, die tot mijn
vorming 'bijgedragen hebben.
Aan U, hoogleeraren en lectoren van de faculteit der wis- en
natuurkunde, betuig ik mijn groote dank voor het van U ontvangen
onderwijs.
Mijn grootste dank gaat echter uit naar U, hooggeleerde
O r n s t e i n, hooggeachte promotor. Ik beschouw het als een groot
voorrecht U als leermeester te hebben gehad. Uw prettige leiding.
Uw groote belangstelling in alles, wat mijn werk zoowel als mijn
persoon betrof en niet het minst Uw persoonlijkheid hebben mij
met eerbied en dankbaarheid vervuld.
Hooggeleerde Uhlenbeck, ik ben U zeer erkentelijk voor
Uw voortdurende belangstelling in mijn werk en voor alles wat ik
van U tijdens menig gesprek mocht leeren.
U, hooggeleerde Kramers, ben ik dankbaar voor Uw heldere
lessen in de theoretische natuurkunde.
Zeergeleerde Burger, de tijd, gedurende welke ik als assistent
aan U toegevoegd was, is voor mij stellig zeer leerzaam geweest.
Beste B r i n k m a n, ik zal steeds een prettige herinnering houden
aan je vriendschappelijke raadgevingen.
Beste Milatz en ter Horst, ik ben jullie zeer dankbaar
voor jullie medewerking en in het bijzonder voor de door jullie ge-
durende de laatste weken van het onderzoek verleende hulp.
Beste M i e d e m a, voor je hulp bij het experimenteeren, waartoe
je te allen tijde bereid was, ben ik je zeer erkentelijk.
Ook jullie, Koefoed en Blömer, dank ik voor je mede-
werking.
De metingen van het reflectievermogen van ijzer, die in dit
proefschrift worden beschreven, werden uitgevoerd met een
methode, waarbij het te onderzoeken ijzeroppervlak in het midden
van een bol van U 1 b r i c h t werd opgesteld, zoodat het gelijk-
matig uit alle richtingen werd bestraald. De hoeveelheid licht, die
tengevolge van die bestraling in een bepaalde richting wordt terug-
gekaatst, werd gemeten.
Deze methode werd in 1920 door Sharp en Little voor
het eerst gebruikt (1). In 1934 werd zij door Hamaker toe-
gepast bij reflectiemetingen aan Wolfraam en werd door dezen
schrijver de algemeene geldigheid van de methode bewezen (2).
Naar aanleiding van deze metingen kwam de vraag naar voren
of met deze werkwijze, gecombineerd met een temperatuurmeting,
iets zou zijn te vinden over het gedrag van het reflectievermogen
bij overgangspunten, zooals die bij verschillende metalen zijn ge-
vonden en of het mogelijk zou zijn de methode voor het bepalen
of vinden van overgangspunten te gebruiken i).
De meeste physische eigenschappen zijn voor vele metalen door
verschillende onderzoekers gemeten en hun gedrag bij magnetische-
zoowel als bij phaseovergangspunten is dientengevolge voldoende
bekend. Van het gedrag van het reflectievermogen voor zichtbaar
hcht bij overgangspunten is echter zeer weinig bekend. Slechts
in de buurt van de smeltpunten zijn metingen gedaan.
Als voorbeeld willen wij noemen de metingen van B u r g e s s
Onder overgangspunten verstaan wij in de meest algemeene zin tempera-
turen, die een schelding vormen tusschen twee temperatuurgebieden, waarin een
stof zich met betrekking tot een of meer physische eigenschappen verschillend
gedraagt. Zoo kennen wij bijv. overgangspunten van kristalstructuur, van aggre-
gatietoestand en van magnetische eigenschappen.
en Waltenberg (3). Deze metingen toonen aan, dat bij het
smelten van verschillende metalen een discontinuiteit in het reflectie-
vermogen optreedt. Zoo blijkt, dat bijv. bij Palladium het
reflectievermogen voor 6500 A van 67 % in vaste toestand tot 62 %
in vloeibare toestand daalt. Ook het reflectievermogen van platina,
goud, koper en zilver blijkt bij het smeltpunt een duidelijke discon-
tinuiteit te vertoonen. Deze metingen werden gedaan met behulp
van een pyrometrische methode, een methode dus, waarbij de
temperatuurstraling van het te onderzoeken metaal wordt ge-
meten 1). De nauwkeurigheid, die met deze methode kan worden
bereikt, is volgens Burgess en Waltenberg 1 %. Daar de
methode berust op het meten van de temperatuurstraling van het
te onderzoeken oppervlak, wordt de nauwkeurigheid bij lage tem-
peraturen klein, zoodat bijv. veranderingen van 1 a 2 % in het
reflectievermogen voor 6500 a, beneden 1300° K niet meer met
zekerheid kunnen worden vastgesteld.
Hierdoor ontstond een hiaat in de kennis van het reflectie-
vermogen voor zichtbaar licht, in het temperatuurgebied van 300
tot 1300° K. Dit hiaat kan worden aangevuld door de methode
van de U 1 b r i c h t sche bol, omdat deze berust op de terugkaat-
sing van licht door het te onderzoeken oppervlak, zoodat de tempe-
ratuurstraling van het metaal slechts een rol speelt als een meetbare
storing, die het meten bij hooge temperaturen (bij 8500 A boven
1300° K) bemoeilijkt.
Deze methode is dus uitermate geschikt voor reflectiemetingen
in het zichtbare gebied voor temperaturen lager dan 1300° K.
Daar in het infrarood de eigenstraling van de metalen groot is,
kunnen de meetmethodes, die berusten op het meten van die eigen-
straling, voor groote golflengten tot lagere temperaturen worden
uitgebreid. Op deze wijze is b.v. bij nikkel voor golflengten van 4,5—
24 /X het reflectievermogen door Gerlach en Loewe (4) ge-
meten en is een abnormaal gedrag gevonden bij het Curie punt
(630° K). Deze metingen bevestigen het verband tusschen reflectie-
vermogen en electrisch geleidingsvermogen, zooals dat uit de elec-
Uit deze metingen bepaalt men het emissievermogen. Dit is gelijk aan het
absorptievermogen en dus gelijk aan één min het reflectievermogen.
tronentheorie volgt en in de formule van Hagen en Rubensi)
wordt uitgedrukt. Daar deze betrekking, zooals de experimenten
uitwijzen, voor zichtbaar licht niet geldt, is het des te interessanter
metingen te doen voor dit gebied, omdat hiervoor niets kan
worden voorspeld en ook omdat een omvangrijk feitenmateriaal in
het zichtbare golflengtegebied den theoreticus de basis zal leveren
voor de ontwikkeling en toetsing van de nieuwste theorieën der
vaste stof.
Een korte beschrijving van de methode, zooals deze door mij
werd toegepast, zal in het eerste Hoofdstuk gegeven worden. Als
essentiëele voordeden van de methode, die berust op het gebruik
van een U 1 b r i c h t sche bol, wil ik nog de volgende noemen:
1.nbsp;Slechts kleine bandjes van het te onderzoeken metaal zijn
noodig. Dit vergemakkelijkt het zuiveren van de gebruikte stof.
2.nbsp;De te onderzoeken oppervlakken behoeven niet buitengewoon
vlak of gepolijst te zijn en de storende uitwerking van het kronkelen
der bandjes tengevolge der temperatuurveranderingen worden ge-
ehmineerd door het gebruik van de U 1 b r i c h t sche bol.
3.nbsp;De nauwkeurigheid van de werkwijze is zeer groot; de betrek-
kelijke fout in één meetreeks, waarbij de temperatuur regelmatig
wordt verhoogd, was bij de door mij gedane metingen minder dan
0.3 % in absolute waarde, zoodat de methode zeer geschikt is om
kleine veranderingen van de orde van 1 % (in het reflectievermogen
bij overgangspunten) aan te toonen.
Als te onderzoeken metaal werd ijzer gekozen, omdat deze stof
- - g.Qhasenbsp;--~ Vloeibaar.-
ferromagnetisme
Fig. 1.
De overgangspunten bij zuiver ijzer.
Aj: Curie-punt, A3: a/7-overgangspunt, A4: j^/ó-overgangspunt.
gt;) R = l-21/v/öo
V = frequentie, öq = electrisch geleidingsvermogen,
R = reflectievermogen.
een reeks overgangspunten bezit waarvan er twee in het geschikte
temperatuurgebied (t.w. T lt; 1300° K) liggen nl. het magnetische
overgangspunt (het z.g. C u r i e punt bij ongeveer 1050° K) en
het «/y overgangspunt bij ongeveer 1200° K. Fig. 1 is een schema-
tische voorstelling van de overgangspunten van zuiver ijzer. Ag is
het Curiepunt. Dit is het punt, waar bij stijgende temperatuur
de ferromagnetische eigenschappen van het ijzer verdwijnen en een
paramagnetisch gebied begint. Bij dit overgangspunt wijzigt zich
de kristalstructuur van het ijzer niet. Het is geen eigenlijke phase-
overgang. Bij A3 gaat het ijzer bij stijgende temperatuur van de
a-modificatie over in de y-modificatie.
Dit punt is een echte phaseovergang: de kristalstructuur wijzigt
zich van het kubisch ruimte-gecentreerde- in het kubisch vlak-
gecentreerde rooster. Het punt A^ is een phaseovergangspunt,
waarbij het ijzer van de y-structuur overgaat in de 8-structuur. Uit
metingen van de magnetische susceptibiliteit en de thermokracht en
ook uit het phasediagram van Fe-Si en Fe-Sn (waarbij bij zekere
concentratie van Si resp. Sn het tusschenliggende y-gebied geheel
verdwijnt) blijkt, dat de S-phase als een voortzetting moet worden
beschouwd van de a-phase (5).
In de volgende hoofdstukken zullen de metingen worden be-
schreven, die gedaan zijn van het reflectievermogen van zuiver ijzer
voor golflengten van 4500 tot en met 8500 A en voor temperaturen,
liggende tusschen de 900 en 1260° K. De uitkomsten toonen aan,
dat het reflectievermogen bij het «/y-overgangspunt voor het geheele
zichtbare gebied met 2 %-abs. omhoog springt. Het abnormale ge-
drag, dat bij het Curie punt werd gevonden, bestaat ook in een
extra toename van het reflectievermogen, doch is van geheel anderen
aard. Het onderscheidt zich van de a/y-overgang:
1.nbsp;door een continu verloop i.p.v. een discontinuïteit,
2.nbsp;door een golflengte-afhankelijkheid (die bij de a/y-overgang
niet optrad). Voor de waarde van het «/y-punt vinden wij 1198° K,
dat is ongeveer 20° hooger dan de waarde die men tot dusverre
algemeen voor het a/y-punt placht aan te nemen (--1179° K).
Austinen Pierce (6) vinden bij metingen over de uitzettings-
coefficient van zuiver ijzer 1201° K. Ook Umino (7) en
Steinwehr u. Schulze (8) vinden een hooge waarde voor
het a/y-punt, namelijk 1193° K. Bij de metingen van Austin en
P i e r c e en ook bij mijn metingen werd als onderdeel der zuive-
ringsmethode het uitgloeien in waterstofatmosfeer toegepast. De
doelmatigheid van deze methode werd in 1934 door C i o f f i aan-
getoond (9). Het bleek namelijk dat met het op deze wijze behan-
delde ijzer een tot dusverre onbekend hooge waarde voor de
magnetische permeabihteit bereikt kon worden, hetgeen op een groote
zuiverheid wijst. Daar de meest voorkomende verontreinigingen m
ijzer een verlagende werking uitoefenen op de waarde van het
«iy-punt, liggen waarschijnlijk de hoogere waarden, die voor het
a/y-punt zijn gevonden, het dichtst bij de waarheid.
Een temperatuurhysterese i) van het «/y-punt zooals die onder
andere werd vastgesteld door Burgess en Scott (10) op 25°
bij metingen over het verloop van de thermokracht van ijzer-platina,
werd door mij binnen de grens van de nauwkeurigheid der tem-
peratuurmeting (~ 4°) niet gevonden. Ook Austin en Pierce
vinden geen temperatuurhysterese. De gevonden waarden van het
reflectievermogen bij kamertemperatuur liggen ongeveer 2 % of
meer boven de gemiddelde tot dusverre gevonden waarden. Dit
verschil wordt ook bij Hamakers metingen van het reflectie-
vermogen van Wolfraam, althans in het zichtbare gebied, ge-
vonden. Men kan dit verschil verklaren door te bedenken, dat bij
de methode met de U 1 b r i c h t sche bol het diffuus gereflecteerde
licht wordt meegemeten, en de gebruikte bandjes niet gepolijst
Waren. Een meer uitvoerige discussie van de gevonden resultaten
zal in het tweede Hoofdstuk worden gegeven.
1) Hieronder verstaan we het verschil in waarde van het o/v-overgangspunt
bij stijgende dan wel dalende temperatuur.
HOOFDSTUK I.
MEETMETHODE EN APPARATUUR
§ 1. Over de meting van het reflectievermogen.
a. Inleiding.
Voor de meting van het reflectievermogen van ijzer hebben wij
gebruik gemaakt van een methode, waarbij het te onderzoeken
oppervlak wordt opgesteld in het midden van een bol van
U1 b r i c h t. Het oppervlak wordt derhalve van alle kanten gelijk-
matig bestraald. Men meet nu de intensiteit van het in een
bepaalde richting weerkaatste licht. Om zich een denkbeeld te vor-
men van de grootheid, die aldus gemeten wordt, willen wij ons
afvragen op welke wijze het reflectievermogen gedefinieerd kan
worden.
Gewoonlijk geeft men hiervoor een definitie, die wij aan de hand
van fig. 2a willen toelichten. Wij denken ons een bandje van het
te onderzoeken metaal, dat zoo dik is, dat geen licht wordt door-
gelaten en waarvan het oppervlak nu niet bepaald vlak is maar
ook niet zoo onregelmatig, dat bij ongeveer loodrecht invallend licht
herhaalde reflecties kunnen optreden. Wanneer nu uit een zekere
richting A (zie fig. 2a) licht valt op dat bandje, dan zal een
gedeelte door dat bandje worden geabsorbeerd en het overblijvende
gedeelte worden teruggekaatst. De wijze waarop dit hcht wordt
teruggekaatst is afhankelijk van de vorm van het oppervlak. De
totale hoeveelheid teruggekaatst licht gedeeld door de hoeveelheid
invallend licht noemt men het ^o^a/e reflectievermogen (r ) voor
de richting A. Deze grootheid is kenmerkend voor het materiaal
en onafhankelijk van de invalshoek. Dit geldt wanneer de normaal
van het oppervlak niet meer dan 20° speling heeft om zijn gemid-
delde stand en wij voor de richting A een invalshoek kiezen kleiner
dan 20°. Het totale reflectievermogen van ijzer is nl. tot 40° prac-
tisch onafhankelijk van de invalshoek. Wanneer wij ons het inval-
lende hcht voorstellen te komen uit een openingshoek cico^ en wij
Fig. 2.
beschouwen een oppervlak ter grootte 1 van het bandje, dan is de
hoeveelheid invallend licht gelijk aan
IdcoA
waarbij I de intensiteit voorstelt van het invallende licht per ruimte-
hoek 1 en per oppervlak 1. De totale hoeveelheid teruggekaatst
licht is gelijk aan
I dco.
waarin r^^ het pactiëele reflectievermogen voorstelt van de rich-
ting A ten opzichte van de richting B. Het totale reflectievermogen
op deze wijze gedefinieerd, is dus
I'-ABnbsp;d'^B
= I '■aB d^B = »-A
Een methode, welke direct op deze definitie berust, geeft aanleiding
tot moeilijkheden indien men met diffuus weerkaatsende of gegolfde
oppervlakken te maken heeft. De methode is met succes toegepast
bij gepolijste oppervlakken. Het reflectievermogen van gepolijste
oppervlakken hangt niet alleen van het materiaal af, maar ook van
de wijze van polijsten. Aangezien wij een reflectievermogen willen
meten, dat kenmerkend is voor het materiaal, was deze methode niet
geschikt. De ijzerbandjes, waarvan het reflectievermogen werd ge-
meten, waren tengevolge van de thermische zuiveringsbehandeling
niet vlak. Bovendien is de gegolfdheid een functie van de tempera-
tuur. Ook hierdoor was deze methode in ons geval niet toepasbaar.
Een tweede definitie van totaal reflectievermogen kunnen wij aan
de hand van fig. 2b geven. Denken wij ons, dat het bandje bestraald
wordt met hcht uit alle richtingen van gelijke intensiteit. Wanneer
wij de lichthoeveelheid, die tengevolge van deze homogene bestra-
ling, in de richting A binnen een zekere openingshoek dco^ wordt
teruggekaatst, deelen door de intensiteit van het hcht, dat binnen
dezelfde openingshoek dco^ op het bandje valt, dan hebben wij
hiermede een grootheid r'^ gedefinieerd, die evenals r^ kenmer-
kend is voor het gebruikte metaal. Het is duidelijk, dat het aldus
gedefinieerde totale reflectievermogen gelijk is aan
I Ir^j, dco^ dco^
B
Daar nu volgens het omkeeringsprincipe van H e 1 m h o 11 z r^^
gelijk moet zijn aan r^^, is r^ gelijk aan r\. De methode van de
Ulbricht sche bol berust op laatstgenoemde definitie (zie ook
Hamaker, 2). De bezwaren van de eerste methode vallen hier weg.
b. Opstelling.
Het te meten ijzerbandje (b, zie fig. 3) bevindt zich in vacuum
binnen een glazen ballon en kan door een electrische stroom worden
verhit. Deze ijzerbandlamp wordt nu bevestigd in het midden van
een metalen bol {U. B.), met een middellijn van 50 cm, die van
binnen wit geschilderd is met een verf, die een hoog reflectievermo-
gen bezit (ongeveer 90% in het zichtbare gebied). Deze verf is
gemaakt volgens een recept van het Bureau of Standards en bestaat
uit een mengsel van zinkwit en celluloselak (11). De bol wordt
van binnen verficht door middel van twee sterke lampen van 100
Watt (V.L.). Omdat het reflectievermogen van de gebruikte witte
verf zeer hoog is en alle voorwerpen, die zich binnen in de bol
bevinden, met deze verf zijn beschilderd, wordt een homogene ver-
hchting van het ijzerbandje benaderd. Twee kleine schermpjes {Sc)
zorgen er voor, dat geen direct licht van de verlichtingslampen op
het bandje valt. Bij A bevindt zich een gat in de bol. Het bandje
is via een lens (L') afgebeeld op de spleet van een monochromator
volgens van Cittert (M). De spleethoogte is ongeveer 2 mm,
zoodat alleen hcht wordt gemeten, dat afkomstig is van het midden-
stuk van het bandje, waar de temperatuur niet verloopt. Het hcht,
dat tengevolge van de homogene belichting door het bandje in de
richting A (met openingshoek dcü^ ) wordt teruggekaatst, loopt
door de monochromator en kan in een gewenschte kleur met een
zich achter de monochromator bevindende foto-electrische verster-
ker worden gemeten. De ijzerbandlamp kan geheel naar achteren
worden gedraaid zoodat noch het bandje noch de ballon zich in
de hchtweg bevindt i). De hoeveelheid licht, die aldus wordt ge-
meten, is gelijk aan de intensiteit van de homogene verhchting
binnen de openingshoek cfco^. De verhouding tusschen deze twee
hchthoeveelheden is het gezochte reflectievermogen: r'^.
Om het reflectievermogen nu als functie van de temperatuur te
meten, kan het bandje door electrische stroom worden verhit. Bij
zekere temperatuur gaat dan de eigen straling van het bandje een
rol spelen; in plaats van gereflecteerd licht alleen, wordt nu ge-
reflecteerd hcht plus eigen straling gemeten.
Het meten ging nu zoo in zijn werk dat gedurende het bepalen
van het reflectievermogen de stroom door het bandje en de ver-
lichtingslampen constant werd gehouden. Om de eigen straling
te meten werden na de reflectiemeting de verlichtingslampen uitge-
schakeld. Hierdoor zou echter de temperatuur van het bandje dalen.
Om dit te vermijden werd onmiddellijk na het uitschakelen de stroom
door het bandje zoo geregeld dat de weerstand van het bandje — en
dus ook de temperatuur — constant bleef. Hierna kon de eigen
strahng worden gemeten en als correctie worden toegepast. Ook
kon nu de temperatuur worden bepaald door middel van een geijkte
optische pyrometer (O.P.). Door een prisma P in de lichtweg te
E)e ijzerlamp is nl. bevestigd aan een draaibare horizontale stang, die door
de bolwand naar buiten uitsteekt. De lamp is dus te draaien van buiten uit
zonder de bol te openen.
Fig. 3. De opstelling.
U.B.: Ulbrichtsche bol.
V.L.: verlichtingslampen.
Sc.: schermpjes,
b.: bandje.
O.P.: optische pyrometer.
P.: glasprisma.
M.: dubbelmonochromator volgens v. Gittert.
F.V.: foto-electrische versterker.
plaatsen, kon het bandje nl. worden afgebeeld op het draadje van
het pyrometerlampje.
c. Correcties.
Inhomogeniteit van de bol.
De te meten ijzerbandlampen werden zoo geplaatst, dat de nor-
maal van het bandje een hoek maakte van ongeveer 15° met de
richting A. Het hcht, dat door het bandje in de richting A wordt
gereflecteerd, is afkomstig van een min of meer bepaalde plaats B
op de binnenwand van de bol. Het is noodzakelijk, dat men weet
of die plaats B even helder is als de bolwand bij C, omdat het be-
Fig. 4.
ginsel van de meetmethode op gelijke helderheid van B en C berust.
Om te kunnen nagaan of deze voorwaarde is vervuld, moet de
plaats B bekend zijn. De plaats B, waar het gemeten gereflecteerde
licht vandaan komt, kan worden gevonden en geregeld door de
lichtweg om te keeren. Wij plaatsen een lampje in de monochro-
mator, zoodat de spleet van binnen uit wordt verlicht. Het licht valt
nu op het bandje en wordt teruggekaatst naar de plaats B. Door
de lamp te draaien, kunnen wij de plaats van B regelen en vast-
stellen of het gat bij A geen meetfout zal veroorzaken. De helder-
heid van B ten opzichte van C werd met twee methodes gemeten.
De eerste is ook door Hamaker toegepast. Zij wordt als volgt
uitgevoerd:
In het midden van de bol plaatsen wij twee spiegeltjes, die elk
-ocr page 24-om een verticale as draaibaar zijn. Deze spiegeltjes worden nu zoo
opgesteld, dat het vlak door de beide draaiingsassen loodrecht staat
op het verticale vlak door ß en C (zie fig. 4). Spiegeltje 1 blijft
gefixeerd staan. Spiegeltje 2 kan nu zoo gedraaid worden, dat het
licht, afkomstig van C, in de richting A wordt geworpen. Door
draaiing van het spiegeltje 2 naar een stand symmetrisch ten op-
zichte van het vlak door de beide draaiingsassen wordt nu licht
gemeten, dat afkomstig is van B.
Als tweede methode werd gebruikt de volgende: Van een op
andere wijze voor dezelfde invalshoek geijkt spiegeltje wordt in de
bol het reflectievermogen gemeten.
Bij deze metingen werd voor de plaats B steeds een punt gekozen,
dat ergens lag in het gebied, waar het door het bandje in richting A
gereflecteerde licht vandaan kwam. Daar de bandjes nl. door de
thermische zuiveringsbehandeling, die zij tevoren ondergingen, nooit
zoo mooi vlak waren als bijv. Wolfraambandjes, was de plaats B
zeer ongedefinieerd (diameter ongeveer 10 cm of meer). Dit was
ook de reden, waarom een bol van Ulbricht gebruikt werd in
plaats van de meer practische cylinder. zooals door Hamaker
werd toegepast.
De eerste methode had tot meetresultaat, dat de helderheid in het
gebied B gemiddeld 0,7 % kleiner was dan bij C. Dit is een gemid-
delde van 12 waarnemingen, waarbij het helderheidsverschil schom-
melde tusschen O en 2 %. Volgens de tweede methode werd als
gemiddelde van 6 waarnemingen een helderheidsverschil van 1 %
gevonden, waarbij dezelfde schommeling om het gemiddelde optrad.
Als gemiddelde voor het 5-gebied nemen wij nu een helderheid aan,
die 0,8 % kleiner is dan die bij C. Daar het reflectievermogen van
ijzer in het zichtbare gebied ongeveer 60 % bedraagt, moeten wij
tengevolge van het gevonden helderheidsverschil een correctie aan-
brengen van 0,5 % abs. Deze metingen werden gedaan met
rood licht. De resultaten werden in het geheele zichtbare golfleng-
tengebied toegepast, omdat het reflectievermogen van de gebruikte
witte verf in het zichtbare gebied niet belangrijk verloopt.
Strooilicht in de lens.
Daar de afbeeldende lens zich vlak achter de bolopening bevindt,
kan in de lens een vrij belangrijk strooilicht optreden (door her-
haalde reflecties) tengevolge waarvan het reflectievermogen grooter
gemeten wordt dan het in werkelijkheid is. Een benadering van een
zwart hchaam (een gesloten buisje, van binnen zwart, met een
spleetopening) werd in het midden van de bol geplaatst. Van dit
zwarte hchaam werd het reflectievermogen gemeten. Wij vonden
1 a 13^ %. Het strooilicht in de lens maakt dus een correctie op
het reflectievermogen noodig van ongeveer — 0.5 % abs., omdat in
plaats van een verhouding 60 : 100 een verhouding 61.3 : 101.3 ge-
meten wordt. Bij de uitwerking van de resultaten werden de beide
bovengenoemde correcties (ongelijkheid van helderheid bij 5 en C
en verstrooiing in de lens) geacht elkaar op te heffen. Zij werden
dus niet in rekening gebracht. Het is mogelijk dat, wanneer de
waarde van het reflectievermogen van het zwarte lichaam gedeel-
telijk te wijten is aan de onvoldoende zwartheid daarvan, de ge-
vonden waarden van het reflectievermogen met maximaal 0.5 % abs.
moeten worden verhoogd.
Correcties voor de glazen ballon.
Omdat het bandje zich binnen een glazen ballon bevindt, wordt
na het aanbrengen van alle hiervoor genoemde correcties niet het
ware reflectievermogen R van het ijzerbandje gevonden, maar een
grootheid R', die volgens de volgende formule met R samenhangt
(zie fig. 5a)
=nbsp;[=r dquot;^R d'Rr .....]
Waarin r het reflectievermogen en d de doorlating van de ballonwand
voorstelt. Door de ijzerlamp iets te verschuiven kan het bandje juist
naast de spleet van de monochromator worden afgebeeld, zoodat de
ballon zich nog in de lichtweg bevindt. Op deze wijze kan de groot-
heid r -worden gemeten, zooals gemakkelijk is in te zien (als
1—r
verhouding van galvanometeruitslag mèt en zonder ballon in de
lichtweg) (zie fig. 5b). De grootheid r kan bepaald worden door
de
lamp in zwart papier te pakken en een kleine opening op de
Voorste glaswand open te laten. Daar de door mij gebruikte ballons
nogal groot waren (10 cm middellijn), was het moeilijk de lamp
afdoende in te pakken. Bovendien wordt door een dergelijk groote
ondoorzichtige ballon de homogeniteit van de bol gestoord. Omdat
een dergelijke meting van r neerkomt op het bepalen van de ver-
Fig. 5b.
houding van een kleine grootheid ten opzichte van een groote (onge-
veer 7 op 100) treden de volgende foutenbronnen op:
1.nbsp;Afwijking in de lineariteit van de intensiteitsmeting;
2.nbsp;Verstrooiing in de lens.
Daarom werd door mij een andere methode toegepast en wel de
volgende: een lapje zwart fluweel werd gelegd op de plaats in de
bol, welke aansprakelijk gesteld moest worden voor het licht, dat
door de voorste ballonwand in de richting A werd gereflecteerd.
De grootheid, die nu gemeten wordt wanneer het ijzerbandje juist
naast de spleet is afgebeeld, is
1—r
wanneer het fluweel absoluut zwart is.
Het verschil van de op deze wijze gemeten grootheden r
10
en j- geeft het gezochte reflectievermogen van de glazen ballon-
wand. Daar het zwarte fluweel niet geheel zwart is en met deze
methode de diffuse reflectie van de ballonwand niet wordt mee-
gemeten, moeten op de gevonden r-waarden 2 correcties toegepast
worden, die als volgt werden geschat:
.2nbsp;Xnbsp;d^
1.nbsp;In plaats van y— wordt een grootheid gemeten q^ r jzTr
waarin ;e het reflectievermogen voorstelt van het zwarte fluweel. Na
meting bleek ;c lt; 2 Dit geeft een correctie op de gevonden r
van maximaal -h 0,15 % abs.
2.nbsp;De diffuse reflectie van de glaswand werd geschat door
visueele vergelijking met de reflectie van fluweel en bleek kleiner
dan 0,2 %.
Als correctie op r vinden wij dus maximaal ' 0,35 % abs.
In onderstaande tabel zijn voor 3 ballons de meetresultaten weer-
gegeven. Bij het uitrekenen van R werd voor het geheele golf-
lengtengebied voor r de waarde 7 % aangenomen. Voor de groot-
d^ / d^ \
heid - werd gekozen rz-1 —0.07
1—r ^nbsp;\ 1—r/exp.
-ocr page 28-TABEL L
Reflectie (r) en absorptie (a) van een aantal glazen ballonnen.
Ballon |
X |
d' |
r in O/o |
a in O/q | |
1 |
6500 |
0.985 |
9* |
0,8 | |
2 |
6500 |
0,965 |
0,894 |
7.0 -7.35 |
1,8 |
3 |
4500 |
0,904 |
0,839 |
6.5 -6.85 |
4,8 |
3 |
5500 |
0,934 |
0,863 |
7.1 -7.45 |
3,3 |
3 |
6500 |
0,9315 |
0,863 |
6.85-7.2 |
3,4 |
3 |
8500 |
0,878 |
0,808 |
7.0 -7.35 |
6,1 |
De waarde van r, die met een * is gemerkt, is gemeten volgens
de directe methode (inpakken van de ballon) en is volgens eerder
genoemde redenen onbetrouwbaar. Wanneer men r uitrekent uit de
brekingsindex van gewoon glas (—1.5) vindt men 7.6—8 %. Daar
de gebruikte ballons sterk ontkleurd waren (grauw, zie de gevonden
absorptiewaarden) behoeft dit nog geen argument te zijn om te be-
sluiten tot een hoogere waarde voor r dan 7 %.
Wel kan men zeggen, dat de mogelijke fout in de meting van r
in diè richting wijst, dat voor r een te lage waarde kan zijn aange-
nomen. Wanneer wij voor r aannemen 8 % in plaats van 7 % vin-
den wij R 0,5 % abs. lager dan eerst.
Tengevolge van mogelijke fouten in correcties vinden wij dus
1.nbsp;een mogelijke correctie op R van maximaal 0.5 % abs.
(ten gevolge van fout in strooilichtcorrectie),
2.nbsp;een mogelijke correctie op R van maximaal — 0.5 % abs.
(ten gevolge van fout in r-bepaling).
Het was niet mogelijk de correctie voor de ballon te verifieeren
door vergelijking van twee metingen, waarbij zich het bandje in het
eene geval in de glazen ballon bevond en in het andere geval
deze ballon verwijderd was. Deze methode bleek in het geval van
ijzer niet bruikbaar, daar onmiddellijk na het stukslaan van de ballon
het ijzer oxydeerde; het oppervlak van het ijzer werd duidelijk dof.
De meting van het reflectievermogen zonder glazen ballon leverde
dan ook een 5 % lagere waarde.
Overzicht van de fouten in de meting van R.
A.nbsp;Betrekkehjke fout in één meetreeks (afwijking van de meet-
punten van de gladde kromme): 0.3 % (meetfout).
B.nbsp;Absolute fout van één meetreeks:
max. ± 0.5 % (verandering van het fi-gebied in de bol door
kronkelen van het bandje).
C.nbsp;Systematische fout in het gemiddelde der meetreeksen:
1.nbsp;max. 0.5% (mogelijke fout in de strooilichtcorrectie),
2.nbsp;max. — 0.5 % (mogelijke fout in de correctie voor de ballon).
De methode is zeer nauwkeurig voor het aantoonen van discon-
tinuiteiten en ander abnormaal gedrag van R als functie van T (door
de kleine relatieve meetfout, onder A genoemd). De waarde van
de meetfout onder A volgt uit de gevonden spreiding der punten
van één meetreeks. De waarde van de fout onder B volgt uit de
spreiding der meetreeksen onderling en uit de gemeten inhomogeni-
teit van de bol. De fouten onder C zijn volledigheidshalve vermeld.
2ij zijn mogelijk, doch onwaarschijnlijk.
§ 2. De foto-ele-ctrische versterker.
Zooals wij in § Ib opmerkten, werd bij de reflectiemetingen een
foto-electrische versterker gebruikt, die achter de monochromator
Was opgesteld (zie fig. 3). Hiermee kan men een lichthoeveelheid
in electrische stroom omzetten en als uitslag van een galvanometer
meten.
Schema.
Wij zullen de werking aan de hand van het schema in fig. 6
nagaan. Het omzetten van hcht in electrische stroom geschiedt in
de foto-electrische cel {P.C.), die tezamen met een accumulator van
40 Volt en een hooge weerstand {Hi) de z.g. foto-electrische kring
■^ormt. Wanneer er licht op de gevoelige laag van de cel valt,
'Worden hieruit electronen vrijgemaakt, die door de aangelegde span-
ning een stroom in de foto-electrische kring veroorzaken. Om deze
fotostroom (i) te meten, wordt het spanningsverschil (v^ = i H)
dat over de hooge weerstand H^ ontstaat, aangelegd tusschen rooster
en gloeidraad van een radiolamp: T^. Hierdoor veroorzaakt de foto-
stroom een meetbare verandering in de plaatstroom van de radio-
lamp. Deze verandering is gelijk aan di^ = i HS, waarbij S de
van de radiolamp voorstelt. Aldus is de foto-
r/
T.:
H.:
R.:
P.:
G.:
steilheid
dv
Stroom met een factor HS versterkt en kan als plaatstroomverande-
ring door een gevoelige galvanometer (G) worden gemeten. Daar
de te meten verandering in de plaatstroom klein is ten opzichte van
electrometertrioden.
vloeistofweerstanden (5 X 10' tot 5 X 10quot; ohm),
weerstanden (10'' ohm),
potentiometer (ca. 800 ohm)
Siemens galvanometer (aanwijstijd 10 sec., inwendige weerstand 200 ohm.
uitwendige weerstand 10^ ohm).
de plaatstroom zelf, heeft het zin, de plaatstroom bij fotostroom
nul, te compenseeren.
Omdat fluctuaties van de spanningen der accumulatoren tot groote
storingen kunnen leiden, werd een schakelschema gebruikt volgens
Brentano en Custersi) (12), waarbij deze batterijstoringen
geëlimineerd worden en meteen de plaatstroom gecompenseerd
wordt. Bij dit schema wordt de geheele versterker als het ware
1) Wij danken Dr. J. F. H. Güsters voor zijn waardevolle inlichtingen.
5 =
dubbel uitgevoerd. Er zijn twee speciaal uitgezochte radiolampen
Tx en Ta met gelijke karakteristieken gebruikt. De in de schakeling
voorkomende weerstanden (H^, H2, Ri, R2) zijn twee aan twee gelijk.
De spanningsbronnen van beide lampen zijn dezelfde. Het eenige
verschil tusschen de beide lampen is, dat T^ wel en Tg niet met de
foto-electrische kring is gekoppeld. De galvanometer (G) is zoo
geschakeld, dat hij het verschil der twee plaatstroomen meet; hier-
door wordt compensatie verkregen en bovendien worden de storin-
gen door batterij fluctuaties geëlimineerd omdat deze storingen ten-
gevolge van de symmetrie van de schakeling in beide plaatstroomen
even groot zijn. Zij hebben op het verschil der plaatstroomen — en
dus op de uitslag van de galvanometer — geen invloed.
Het bleek, dat op deze wijze de batterij fluctuaties afdoende ge-
ëlimineerd waren daar de optredende onrust van het lichtbeeldje
van de galvanometer geheel als B r o w n sche beweging verklaard
kon worden.
Onderdeeten en Gevoeligheid.
Bij de keuze van de onderdeden moet men zich laten leiden door
de vraag, waardoor de gevoeligheid van de opstelling bepaald wordt.
Het is duidelijk, dat de versterkingsfactor: H X 5, zoo groot
mogelijk en de storingen zoo klein mogelijk moeten zijn.
De versterkingsfactor kunnen wij,op twee manieren groot maken:
1.nbsp;Door een radiolamp met groote steilheid te gebruiken (5
groot). Omdat bij een dergelijke lamp de roosterisolatie betrekkelijk
slecht is, kunnen wij in dit geval H niet grooter dan 10» Ohm kiezen.
2.nbsp;Door H groot te kiezen. Dit kan alleen, als wij een radiolamp
gebruiken met hooge roosterisolatie. Bij zoo'n lamp is echter de
steilheid (S) klein.
Wanneer men met beide methodes een versterking van bijv. 105
bereikt, is de tweede methode gevoeliger, omdat hierbij de storing
tengevolge der B r o w n sche beweging in de fotostroom kleiner is
dan bij de eerste methode. Dit komt omdat de B r o w n sche onrust
omgekeerd evenredig is met j/IT en dus bij de tweede methode
kleiner is, daar hierbij hoogere weerstanden gebruikt worden. Der-
gelijke overwegingen hebben pas zin, wanneer de batterijstoringen
geëlimineerd zijn.
-ocr page 32-Bij onze versterker werden lampen gebruikt, die een hooge
roosterisolatie hadden. Het zijn de z.g. electrometertrioden van
Philips, type 4060, waarbij de gloeidraad zich tusschen 2 platen
bevindt; de eene plaat wordt als anode, de andere als rooster ge-
bruikt. Het rooster is door een speciale uitvoer zeer goed geïsoleerd
van de rest (de maximum roosterstroom ligt tusschen 10-15 en 10-14
ampère; zie de karakteristiek: fig. 7). Wij kunnen dus de weerstand
y | |||||||
/ | |||||||
A | |||||||
gt; |
r | ||||||
/ | |||||||
/ | |||||||
/ | |||||||
/ |
k | ||||||
/ | |||||||
Volt |
p | ||||||
6 |
3 i / | ||||||
/ | |||||||
160x10
80x10'^
ifOxW
,-e
n-i5
Fig. 7.
De karakteristiek van de electrometertriode.
—.200x10'^
-s
120x10'^
2X10-1S N
i,
3x10'quot;'
H groot kiezen. De hooge weerstanden, die door mij werden ge-
bruikt, waren vloeistofweerstanden, die gemaakt waren volgens een
recept van Gyemant (13) en hadden een waarde van 5.109 tot
5.1010 Ohm. Zij bestonden uit een mengsel van
aethylalcohol (als geleider),
pikrinezuur (om polarisatie te vermijden).
phenol (om de temperatuurcoëfficient klein te houden), en
benzol (als isolator en om het pikrinezuur te dissocieeren).
Om lekstroomen te vermijden, werden de glasballons van de
lampen, de vloeistofweerstanden en de fotocel goed schoongemaakt,
geschellakt en in vacuum opgesteld. Bovendien werd de fotocel
van een schutring voorzien. De steilheid van de electrometer-triode
bij een anodespanning van 6 vok is 28.10-6 ampère/volt; de stroom-
versterking, die bereikt werd, was dus 105 tot 106. De galvanometer,
die in de opstelling werd gebruikt, was een S i e m e n s-galvano-
meter met een inwendige weerstand van 200 Ohm, een uitwendige
weerstand van 104 Ohm en een aanwijstijd van 10 sec. De gevoehg-
heid van de galvanometer was cm uitslag per lO'S ampère bij
een schaalafstand van ca. m. Een uitslag van 1 j/^ cm correspon-
deert dus met een fotostroom van lO'is tot lO-i^ ampère. Om de
invloed van trillingen in het gebouw te elimineeren, werd de galvano-
meter opgesteld in een J u 1 i u s-ophanging met ohedemping. De
fotocel was een vacuum Caesium-cel van Philips, waarvan de
gevoeligheid in het zichtbare gebied van rood (6500 A) naar blauw
(4500 A) met ongeveer een factor 3 afneemt. De gevoeligheid van
een dergelijke cel is bij 6500 A ongeveer 3 .X lO-io ampère/erg./sec.
zoodat met een uitslag van IH cm van de galvanometer een licht-
hoeveelheid van ~ 10-4 erg./sec. overeenkomt.
c. Storingen.
Brownsche beweging in de foto-electrische
kring.
De storing in de fotostroom tengevolge van de Brownsche
beweging, zooals die tenslotte door de galvanometer wordt aange-
wezen, is volgens I s i n g (14)
_ nkT ,,,
Waarin t de aanwijstijd van de galvanometer voorstelt. Deze for-
mule geldt alsT»WC (insteltijd van de foto-electrische kring).
Hierin is C de effectieve capaciteit van rooster, foto-electrische cel
en toevoerdraden tezamen. Voor het roostei geldt Q eff — Q (1 /quot;)gt;
waarin yx de spanningsversterking voorstelt van de electrometer-
triode in de gegeven schakeling (de eigenlijke capaciteit van het
rooster C^ wordt door de terugwerking der plaatkring vergroot;
zieBrentano(15)).
Wij berekenen:
C, ^ 10 cm
f^max. — 0.5
^T eff.~ cm maximaal
Wij berekenen de capaciteit van de cel op maximaal 12 cm, zoo-
dat wij voor de effectieve capaciteit van de keten een waarde vinden
van ongeveer 25 cm. De insteltijd van de foto-electrische kring, die
hiermede overeenkomt, is bij H = 5.109 Ohm gelijk aan 0,1 sec.
Eerst voor H = 5.1 On Ohm wordt de insteltijd van de kring gelijk
aan die van de galvanometer. In ons geval geldt dusr»^/C. Uit
(I) leiden wij nu af:
A . I / •'C/' /C X*
Ai 1
t t
InkT
Hr
Na substitutie van H = 5.109 Ohm en ^ = 10 sec. vinden wij
een Ai, die overeenkomt met een uitslag van 0,1 mm. De onrust
van het galvanometerbeeldje werd geregistreerd. De slingering om
de rechte lijn bedroeg ongeveer 0,2 mm (zie fig. 8). De storing.
Fig. 8.
Registrogram van de storing.
t
Hr
en de betrekkelijke Brown sche storing:
-ocr page 35-die gevonden werd, is dus van dezelfde orde van grootte als de
storing, die wij tengevolge van de B r o w n sche beweging konden
verwachten. De batterij fluctuaties bleken dus binnen de grens, door
de B r o w n sche beweging gesteld, verdwenen te zijn.
Andere storingen.
De storingen, die verder nog kunnen optreden, zijn de volgende:
schrooteffect in de fotostroom (16);
schrooteffect in de roosterstroom;
B r o w n sche beweging in de plaatkring;
schrooteffect in de plaatstroom;
,ilickerquot;-effect in de plaatstroom (onregelmatige electronen-
emissie van de gloeidraad in de radiolamp, zie (17));
fluctuaties in de spanning der batterijen.
Het blijkt dus experimenteel, dat deze storingen verwaarloosd
kunnen worden, zooals ook uit een berekening (c.q. schatting)
volgt. De storing, door de Brownsche beweging in de foto-
electrische kring, die dus nu de nauwkeurigheid bleek te begrenzen,
kan worden verminderd door de weerstand H grooter te kiezen.
Men kan hiermee doorgaan totdat de grens, door de grootste der
bovengenoemde storingen bepaald, bereikt is. Daar bijv. het schroot-
effect in de fotostroom van deze afhankelijk is, zal die grens voor
verschillende waarden van de fotostroom ook voor verschillende
Waarden van H bereikt worden.
Voor H grooter dan ca. lOn Ohm zal echter de insteltijd van de
opstelling grooter worden, wat in bepaalde gevallen een nadeel
kan zijn.
§ 3. Lineariteit van de galvanometer.
Wanneer afwijkingen optreden van het lineair verband tusschen
de uitslag van de galvanometer en de intensiteit van het op de
foto-electrische cel vallende hcht, kunnen deze ontstaan door twee
oorzaken nl.:
1- doordat de foto-electrische versterker niet lineair werkt:
2. doordat de galvanometeruitslag niet evenredig is met de
stroom, die door het galvanometersysteem loopt.
De galvanometeruitslag werd gemeten als functie van het op
de fotocel vallende licht in drie gevallen nl. voor:
galvanometergevoehgheid Vi. Vio en i/ioo- voor uitslagen tot
12 cm (fig. 9).
De afwijkingen van de lineariteit, die bij galvanometergevoelig-
heid i/i optraden, zouden bij het meten van het reflectievermogen
van ijzer een zekere fout hebben veroorzaakt. De fotocel zelf kan
buiten beschouwing gelaten worden, daar bekend is dat een vacuum-
- |
A | |||||
- | ||||||
- |
/ | |||||
- |
.y |
. Vi A '/w | ||||
1 |
_1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
uitslag in cm
Fig. 9.
De lineariteit van de foto-electrische versterker.
fotocel met kleine vensteropening lineair werkt. De karakteristiek
van de electrometertriode is niet recht maar hol; dit kan een afwijking
van het lineair gedrag van de versterker veroorzaken. Een dergelijke
afwijking zal bij grootere intensiteiten ook grooter moeten worden,
daar het benaderen van de holle karakteristiek door een rechte lijn
bij grooter worden der roosterspanningsveranderingen (dus grootere
intensiteiten) steeds minder geoorloofd is.
Bij het meten van het verband uitslag-intensiteit op i/^q- en i/iooquot;
gevoeligheid van de galvanometer (dus grooter wordende intensi-
leiten bij gelijkblijvende galvanometeruitelagen) bleken de afwijkin-
gen niet grooter te worden. Zij bleven van dezelfde orde van
grootte, zooals uit fig. 9 blijkt. De meeste punten liggen boven de
rechte lijn, zoodat het reflectievermogen te laag zou worden ge-
meten. De fout, die gemaakt wordt, is dus blijkbaar onafhankelijk
van de orde van grootte van de hchthoeveelheden, die worden ge-
meten, en afhankelijk van de uitslag in centimeters van de galvano-
meter. De afwijkingen van het lineair gedrag van de geheele appa-
ratuur zijn dus te wijten aan de galvanometer i).
Wanneer de galvanometer niet precies horizontaal wordt opge-
Wgen, loopt het spoeltje aan en is het instrument niet bruikbaar.
Er is echter een zekere speling om de juiste stand geoorloofd, waarbij
het instrument nog wel aanwijst.
Wet behulp van een precisiemeter werd het verband van de
uitslag van de galvanometer en de door het spoeltje loopende stroom
gemeten voor verschillende asymmetrische belastingen van de
J u I i u s-ophanging met kleine gewichtjes. Het bleek dat de kromme
uitslag-stroom kon worden gewijzigd door de asymmetrische belas-
l'ug van de J u 1 i u s-ophanging te veranderen, binnen de speei-
ruimte, waar het spoeltje nog niet aanliep. Het is dus niet voldoende
de galvanometer zoo in te stellen, dat het spoeltje vrijhangt en hem
dan te ijken, want door verschillend rekken van de zich m de
I u I i u s-ophanging bevindende veeren kan de stand van de gal-
vanometer iets veranderen, waardoor de ijking belangrijk verloopt,
^e galvanometer werd nu zoo ingesteld, dat, wanneer bij een zekere
tgt;elasting van de ophanging aan de eene zijde het spoeltje vast-
raakte, het bij dezelfde belasting aan de andere zijde eveneens vast-
liep. In deze stand, die gemakkelijk te reproduceeren is zonder dat
de ijking steeds herhaald moet worden, werd het instrument geijkt
Voor het meten van een verhouding 60 op 100, daar het reflectie-
Vermogen van ijzer ongeveer 60 % bedraagt. Voor uitslagen tot
^ cm bleek geen belangrijke afwijking van de lineariteit te bestaan
(zie tabel 2).
De tangenscorrectie is te verwaarloozen.
-ocr page 38-Daar bij mijn metingen de groote uitslag steeds ongeveer 7 cm
bedroeg, zou een correctie van 0.1 % moeten worden aangebracht.
Daar deze correctie klein is ten opzichte van de absolute meetfout,
werd hij niet toegepast.
Dat het zin heeft de galvanometer op de bovenbeschreven wijze
critisch in te stellen, bewijst de kromme van fig 9, die gevonden
werd voor een willekeurige vrije stand van de galvanometer. De
fout, die bij het gebruiken van deze stand gemaakt zou worden bij
een uitslag tot 5 cm, bedraagt meer dan 1 %, zooals uit de figuur
blijkt, terwijl bij grooter wordende uitslagen de fout kleiner wordt,
dus net andersom als bij de juiste instelling (zie tabel 2).
§ 4. Het meten van de temperatuur. ,
a. Methode.
Bij het bepalen van het reflectievermogen als functie van de
temperatuur werd deze niet continu veranderd, daar een meting
van het reflectievermogen eenigen tijd duurde (ca. 10 minuten).
Het reflectievermogen werd nu telkens gemeten bij een constante
verhittingsstroomnbsp;door het bandje. Door de stroom sprongs-
gewijze te vergrooten, werd een reeks meetpunten verkregen. Na
het instellen op een zekere stroomsterkte werd ca. 10 min. gewacht
om het bandje te laten inbranden. Daarna werd een reflectiemeting
gedaan. Na de reflectiemeting werd de temperatuur bepaald met de
optische pyrometer (O.P., zie fig. 3) en de eigen straling gemeten,
nadat de verhchtingslampen waren uitgeschakeld. Door het dooven
van de verhchtingslampen gaat de strahng van die lampen als
warmtebron voor het bandje verloren, zoodat wanneer de stroom ij,
constant zou worden gehouden, de temperatuur en de eigen straling
te laag zouden worden gemeten. Daarom werd onmiddellijk bij het
uitschakelen der verlichtingslampen niet de stroom 7^,. maar de
■weerstand Wf, van het bandje constant gehouden, door /j, iets te
vergrooten (de verdwenen instraling wordt dus door electrische
energie vervangen). Daarna werden snel de temperatuur en de eigen
straling gemeten. Om nu de weerstand van het bandje te kunnen
g
\
s
Vooraanzicht.nbsp;Zijaanzicht.
Fig. 10.
Een ijzerbandlamp.
öieten en op snelle wijze constant te kunnen houden bij het dooven
der verlichting, werd de ijzerlamp voorzien van twee paar toevoer-
draden (zie fig. 10); het eene paar draden dient om de verhittings-
stroom toe te voeren, het andere om de weerstand te meten door
®iddel van een T h O m s O n brug (zie fig. 11). Tijdens een reflectie-
meting is ƒ ^ constant. De weerstanden Q en Q' van de T h o m s o n-
brug (die steeds aan elkaar gelijk zijn) worden nu zoo gesteld,
dat de galvanometer G' stroomloos is, zoodat de volgende betrekking
vervuld is:
Q : p = W^: MW
Wanneer na de reflectiemeting de bolverlichting wordt gedoofd,
Wordt onmiddellijk zooveel vergroot, dat G' stroomloos blijft en
dus de weerstand Wf, en ook de temperatuur constant blijven. Hier-
iia kan de oorspronkelijke temperatuur en de eigen straling gemeten
Worden.
-ocr page 40-b. Praktijk.
Wij zouden de onder a. beschreven methode zonder bedenkingen
en zonder verdere voorzorgen kunnen toepassen, wanneer de lengte
van het bandje zoo groot was, dat de uiteinden, waar de temperatuur
verloopt, klein waren ten opzichte van het groote middengedeelte,
waar de temperatuur practisch constant is. Voor zoo'n bandje is er
een eenduidig verband tusschen W^ en T (de temperatuur van het
middenstuk), zoodat door W^ steeds constant te houden, vanzelf
ook T constant blijft. Het zuivere ijzer, dat bij mijn metingen werd
Amp.
12 U
-uimsmr^
vw
OrLTLTLTLP
MW
A A'
bandje
-Oflftftr^
B B'
0.'
-zJXRPdTTÏÏ^^-'-lPLnih-
P-
Fig. 11.
Schakeling van de T hom sonbrug.
G' : M 011 galvanometer.
Q = Q', P = P' (weerstanden).
MW. : constante manganin weerstand (ca. 0.3 ohm).
-njuii-
p
VW. : variabele weerstand.
gebruikt, was echter zoo zacht, dat het bezwaarlijk was het bandje
langer dan 4 cm te maken, daar het anders bij verhitting te veel
zou doorzakken. Voor zoo'n bandje van ongeveer 4 cm zijn de
beide uiteinden, waar de temperatuur verloopt, niet meer klein ten
opzichte van het middengedeelte, waar de temperatuur constant is.
Er komt dan een kleine comphcatie bij, wanneer wij bovenstaande
methode toepassen, die door een kunstgreep geëlimineerd kan wor-
den. Wij zullen nu nagaan, wat er met de temperatuur T en weer-
stand WIj van een „kortquot; bandje gebeurt als wij de bolverhchting
uitschakelen en constant houden. Wij onderscheiden twee ge-
vallen:
Geval A: bolverhchting aan,
geval B: bolverhchting uit.
In geval A bestaat er een eenduidig verband tusschen T (de
temperatuur van het middengedeelte) en de stroom /j,. voor te
stellen door T = ƒ^(7,,). De temperatuur van het brugje, waarop
het bandje is gelasclit, heeft alleen invloed op de lengte, en niet op
de temperatuur T van het middengedeelte.
t
r
Fig. 12.
In geval B bestaat er evenzoo een eenduidig verband tusschen
T en l^, gegeven door T = fj,lb), zoodat /^(/j,) lt; h[h)- Ook
hier heeft de temperatuur van het brugje op T geen invloed,
^ij stellen ons nu voor, dat de bolverhchting aan is en door het
bandje een zekere stroom loopt. Het bandje heeft dan een zekere
temperatuurverdeeling, schematisch voorgesteld volgens kromme A
^an fig. 12. De temperatuur van het middengedeelte, wordt bepaald
door T =nbsp;Wanneer wij nu de bolverhchting uitschakelen,
zal door de groote warmtecapaciteit van het brugje in eerste instantie
alleen de temperatuur van het bandje dalen, waarbij T daalt tot
T' = /^(/i,) (kromme B) i). Deze daling van de temperatuur gaat
gepaard met een daling van W^,. Nu zal ook het brugje gaan af-
koelen, waardoor T' niet meer verandert, en blijft dalen daar
het middengedeelte korter wordt (kromme B'). Experimenteel blijkt
inderdaad de weerstand eerst snel en daarna zeer geleidelijk te
dalen. Uit het bovenstaande volgt, dat wij om T constant te houden
alleen de eerste snelle daling van Wj, moeten compenseeren door
iets te vergrooten. Zouden wij ook de langzame daling van Wj,
corrigeeren, dan zouden wij een te hooge temperatuur meten. Bij
het uitschakelen van de bolverlichting werd de weerstand constant
gehouden, daarna de temperatuur en de eigen straling gemeten
zonder dat het verder dalen van de weerstand werd gecorrigeerd.
c. Doelmatigheid van de methode.
Na een zekere reflectiemeting werd de bolverlichting uitge-
schakeld en 4 constant gehouden. werd dus niet bij geregeld.
De temperatuurmeting gaf als resultaat 992 ° K. Daarna werd de
verlichting weer ingeschakeld en na eenigen tijd weer gedoofd. Nu
werd echter de eerste daling van Wj, gecorrigeerd. De temperatuur-
meting leverde nu 1005 ° K. Door het toepassen van de boven-
beschreven methode wordt dus een fout van ca. — 10° vermeden.
Bij hoogere temperaturen wordt dit natuurlijk minder. Dat wij
inderdaad dit bedrag van 10° kunnen verwachten, leert een reken-
voorbeeld voor Molybdeen dat ongeveer hetzelfde spectrale emissie-
vermogen heeft als ijzer en waarvoor de verschillende strahngs-
constanten bekend zijn, die bij de schatting een rol spelen 2).
Een controle op de juistheid van de temperatuurmeting vormt
nog de meting van het reflectievermogen als functie van de tempe-
ratuur voor X = 8500 Â. Wanneer in de temperatuurmeting ondanks
het toepassen van de Thomson brug-methode nog een systema-
1)nbsp;Deze temperatuurdaling wordt teweeggebracht door 2 oorzaken:
Ie. verdwijnen van de straling,
2e. kleiner worden van de electrische warmteontwikkeling omdat de weerstand,
tengevolge van een primaire temperatuurdaling door oorzaak 1, afneemt.
2)nbsp;Intensiteit van de straling in de bol van UI b richt ca. 0.20 Watt/cm^.
Totaal absorptievermogen voor straling van 2800 °K . . ca. 25 %
Door het bandje geabsorbeerd..........ca. 0.05 Watt/cm^
Bij T tusschen 1000 en 1100° K geeft dit een AT van ca. 10—15° (vgl. 18).
-ocr page 43-tische fout van i 5° zou voorkomen, zou de eigenstrahng van het
bandje ook fout worden gemeten. Deze fout zou bij 8500 A, waar
de eigenstrahng zeer groot is. een onwaarschijnhjke helhng aan de
^?-r.kromme hebben gegeven. Dit werd niet gevonden (fig. 20).
«
d. De optische pyrometer.
De optische pyrometer kon worden gebruikt door het prisma P
(zie fig. 3) in de hchtweg te plaatsen. Hij berust op het principe
van de verdwijnende draad. Het loupje was voorzien van een rood
3 \ |
2 V |
1 | |||||||
t —__ |
n |
§ |
V |
c |
gt; | ||||
?-- 5-- |
19/) lt; |
täf) 5 |
m |
1 |
'60 |
Fig. 13.
De ijkkcomme van de pyrometer.
1nbsp;:nbsp;zonder verzwakker.
2nbsp;en 3: met verschillende verzwakkers.
filter (X C^6500A). Hij werd geijkt voor het meten van de
zwarte teTperatuur (TJ bij 6500 a door middel van een vacuum
Wolfraambandlamp, waarvan de zwarte temperatuur (buiten de
ballon) als functie van de stroomsterkte bij hooge temperatuur
(n gt; 1300° K) bekend was. Deze bandlamp was voorzien van
een index, zoodat steeds op dezelfde plaats werd gepyrometreerd i).
Om de pyrometer ook voor lage temperaturen te ijken, werden drie
Dr. Vermeulen veel dank verschuldigd voor de geijkte
Wolfraambandlamp.
-ocr page 44-krommen gemeten, die het verband bepalen tusschen de stroom door
het pyrometerlampje en het omgekeerde van de zwarte temperatuur
(zie fig. 13). Kromme 1 werd gemeten zónder verzwakker, krommen
2 en 3 elk mèt een verzwakker in de hchtweg geplaatst. Bij een
bepaalde waarde van de stroomsterkte door het pyrometerlampje
kunnen wij = (zonder verzwakker) vinden, door de uit de grafiek
2
bepaalde waarde met het verticale verschil tusschen de gebruikte
kromme en kromme 1 te vermeerderen.
Volgens de stralingswet van i e n voor zwarte lichamen:
Cl e-c^/Ar
(die wij hier als benadering van de P 1 a n c k'sche stralingswet
mogen gebruiken) is ^ evenredig met log E^ en is dus het verschil
tusschen de drie krommen constant en evenredig met log D, als D
de doorlating van de gebruikte verzwakker voorstelt. De ware tem-
peratuur van het ijzerbandje T werd bepaald volgens de formule
1—1 I ftr I09 c? H- log £
T r, ^ 0619000^
die men kan afleiden uit de stralingswet van Wie n. Hierin is
d de gemeten doorlating van de glasballon en e = 1 — R, waarin R
het gemeten reflectievermogen voor 6500 A voorstelt. Nadat aan
een bepaalde ijzerbandlamp verschillende meetreeksen waren ver-
richt, werd de weerstand W^, tegen de gemeten temperatuur uit-
gezet (zie fig. 14). De fout, die bij één temperatuurmeting wordt
gemaakt, (instelfout en afleesfout) kan bij lage temperaturen vaak
10° bedragen. De gemeten temperaturen werden met behulp van een
kromme, zooals in fig. 14 is geteekend, gecorrigeerd. De fout, die
dan nog overblijft, wordt bepaald door de nauwkeurigheid waar-
mede wij het verloop van de kromme kunnen vastleggen en bedraagt
zeker minder dan 4°.
Fig. 14.
Weerstand van een bandje als functie van de temperatuur.
D.SOr
.ï:
0,40-
0.3}
0,25
1300 Tin °K
HOOFDSTUK II.
DE METINGEN
§ 1. Voorproeven.
In het begin werden ter oriënteering eenige metingen gedaan
aan gewone onzuivere ijzerbandjes, die geen speciale ontgasbehan-
deling hadden ondergaan. Het reflectievermogen werd bepaald als
functie van de stroomsterkte. De temperatuur werd nog niet precies
gemeten. Het reflectievermogen bleek vaak na de eerste meetreeks
(dus na 1 X gloeien) al veel lager te zijn geworden dan eerst. Ook
traden soms merkwaardige discontinuïteiten in de krommen op, die
echter ook wel achterwege bleven. In elk opzicht waren de resultaten
zeer onreproduceerbaar, hetgeen geweten werd aan oppervlakte-
verontreinigingen, waarvoor het reflectievermogen natuurlijk zeer
gevoelig is. In verband hiermee besloten we zuiver ijzer te ge-
bruiken en maakten bandjes uit ijzer, dat langs electroly tisch en weg
verkregen was.
§ 2. Het maken van clectrolytisch ijzer.
Het electrolytisch ijzer werd gemaakt volgens de methode van
Kern (19). Bij deze methode wordt het ijzer neergeslagen uit een
oplossing van FeC/2 en NaC/i) in water. De oplossing werd ge-
maakt door
115 gram (FeCh 4 H^O) p.a.
en 40 gram NaCl p.a.
in 250 gram H^O dest.
op te lossen. Als anode werd zuiver ijzerdraad gebruikt (dat echter
1) Om verdamping tegen te gaan.
-ocr page 47-nog wat koolstof bevatte). De anode bevond zich in een poreus
potje om verontreinigingen te absorbeeren. De temperatuur, waarbij
de electrolyse plaats had, lag tusschen 40 en 60 ° C. De stroom-
dichtheid bedroeg ongeveer 3 amp./dm2. De kathode bestond uit
een 1 mm dik messing plaatje van ongeveer 4 X 4 cm, waaromheen
een blaadje dun rood koperblik was dichtgevouwen. Voordat de
electrolyse begon, werd de kathode met sterk HNO3 een weinig
geëtst, daarna in een electrolysebad van KCN ontvet. Het bleek
noodzakelijk hierna de electrolyse van ijzer zoo snel mogelijk te
doen plaats hebben en de kathode van het eene naar het andere
bad in een bakje gedestilleerd water over te brengen, om te zorgen,
dat het ijzerneerslag niet van het koper afbladderde of gaatjes ging
vertoonen. Het wordt vaak aanbevolen om de kathode te laten
roteeren om zich vastzettende verontreinigingen en waterstofbel-
letjes te verwijderen. Op deze manier werd het neerslag echter zeer
onregelmatig, zoodat de electrolyse met een stilstaande kathode werd
Uitgevoerd. Ook het gedurende de electrolyse wegwrijven van de
waterstofbelletjes met een schoon watje bleek het neerslag niet te
verbeteren, zoodat ook dit achterwege werd gelaten. Het ijzer werd
nu neergeslagen totdat een dikte van ongeveer 50 /x was ontstaan.
De kathode werd uit de vloeistof verwijderd, het dunne koperbhkje
opengevouwen en het middenstuk er uit geknipt. Dit stukje is dus
slechts aan één kant met ijzer bedekt. Het werd nu gelegd in een
bad met 6 N. KCN, waardoor het koper oploste en het ijzer achter-
Inleef (20). Het ijzerplaatje was zeer bros en leende zich ternauwer-
nood tot het uitsnijden van enkele bandjes M. Het was niet mogelijk
deze bandjes in de gewenschte vorm te buigen, daar zij hiervoor
^eel te bros waren. Daarom werden zij eerst ongebogen voorzichtig
op een lampvoetje gelascht, in een glasballon ingesmoUen en aan
pomp in vacuum gedurende lange tijd gegloeid. Na deze he-
iwandeling was het ijzer zacht geworden; het kon gewalst worden
op de gewenschte dikte (ca. 20—30 /x) en vervolgens worden ge-
Inogen, zoodat nu de definitieve lamp gemaakt kon worden.
Dit komt door de in overmaat aanwezige waterstof in het ijzerplaatje (die
^ii de electrolyse tegelijk met het ijzer aan de kathode vrijkomt), waardoor het
'izer volgens Reber (21) mechanisch en magnetisch hard wordt.
§ 3. Meting aan electrolytisch ijzer, dat in vacuum is uitgegloeid.
In fig. 15 zijn de metingen vastgelegd, die gedaan werden aan
een bandje electrolytisch ijzer, dat tevoren ca. 15 uur in vacuum
was uitgegloeid. Nadat de lamp aan de pomp en in de oven was
ontgast, werd het bandje weer uitgegloeid. Tenslotte werd de lamp
afgesmolten en werden vele metingen gedaan bij een golflengte van
6500 A (zlA cvo 200 A). Het reflectievermogen bij kamertempera-
tuur bedroeg 60,0 %.
Bij het extrapoleeren van de gevonden kromme van 900 ° K tot
800 ° K werd aangenomen dat het reflectievermogen tusschen
kamertemperatuur (300 ° K) en 900 ° K lineair met de temperatuur
toeneemt. Deze extrapolatie sluit goed aan bij de helling van de ge-
vonden kromme tusschen 900 en 1000° K.
Het reflectievermogen stijgt tusschen 1000 en 1130° K snel en
neemt met 4 % toe. Bij het a/y-overgangspunt (ca. 1200° K) wordt
geen verandering gevonden. De snelle stijging van 4 % werd toe-
geschreven aan het verdwijnen van het ferromagnetisme, daar het
Curie punt (ca. 1050 ° K) ongeveer midden in het stijgende stuk
hgt. Er werden twee meetreeksen gedaan bij dalende temperatuur
(zie onderschrift fig. 15), bij één daarvan werd een temperatuur-
hysterese gevonden. De eerste meetreeks vertoont enkele abnormaal
lage punten.
§ 4. Meting aan electrolytisch ijzer, dat in waterstof is uitgegloeid.
a. Over het uitgloeien van ijzer in waterstofatmosfeer.
Het is bekend, dat door ijzer in vacuum uit te gloeien, vele ver-
ontreinigingen verwijderd kunnen worden (19). De beste methode
om ijzer te zuiveren van niet-metallische verontreinigingen, is echter
het uitgloeien in een waterstof-atmosfeer. Het was reeds lang be-
kend, dat bijv. zwavel, fosfor en koolstof door gloeien in waterstof
waren te verwijderen. In 1934 werd door Cioffi (9) bij experi-
menten over de magnetische permeabiliteit nog eens overduidelijk
de doelmatigheid van de zuivering in waterstofatmosfeer aange-
toond. De spanningen in het ijzer, die kunnen ontstaan door rekken
en walsen, zijn door uitgloeien op te heffen. De z.g. chemische span-
ningen echter, die ontstaan door de aanwezigheid van vreemde
atomen in het metaalrooster, kunnen door uitgloeien in vacuum niet
'R in % | ||||
• |
---- | |||
V |
p ^ - . | |||
• |
O | |||
} ^ - |
□ | |||
?--— s 1 . . |
1 |
¥
1 nnn 1 |
1 WO ^ |
200Tin''K |
Fig. 15.
Het reflectievermogen van electrolytisch, in vacuum uitgegloeid ijzer.
I = 6500 A
, en =j=: bij dalende temperatuur.
nbsp;: eerste meetreeks.
UI
volledig opgeheven worden. Deze spanningen worden in het bij-
zonder veroorzaakt door atomen, die zich niet kunnen schikken in
het regelmatige rooster van het metaal, dus vooral door de niet-
metallische onzuiverheden. Door het ijzer op 1500 ° C. uit te gloeien
in een waterstofatmosfeer slaagde C i o f f i er in, de maximale
magnetische permeabiliteit van 10.000 tot 340.000 op te voeren.
Volgens genoemden schrijver is hiermede het theoretisch mogelijke
zeer dicht benaderd. Hij verklaart de invloed van het gloeien in
waterstof door er op te wijzen, dat de niet-metallische onzuiver-
heden worden verwijderd, waardoor het ijzer mechanisch en
magnetisch zacht wordt.
b. Metingen.
Er werd nu een ijzerlamp gemaakt, waarvan het bandje afwis-
selend in waterstof en in vacuum werd uitgegloeid (totaal ca. 12
uur). Het laatste gloeien had plaats in vacuum, waarbij geconsta-
teerd werd, dat geen gassen meer vrijkwamen. Daarna werd de
lamp afgesmolten. De metingen hadden dus plaats in vacuum. De
resultaten zijn in fig. 16 grafisch weergegeven.
Ook deze metingen werden weer gedaan voor X = 6500 Ä. Het
reflectievermogen bij kamertemperatuur bedroeg bij dit bandje ge-
middeld 60.1 %. De resultaten van de metingen kunnen wij punts-
gewijze als volgt samenvatten:
1.nbsp;Het verdwijnen van het ferromagnetisme bij stijgende tem-
peratuur veroorzaakt een abnormale, geleidelijke stijging van het
reflectievermogen van ongeveer 2 %. Deze extra stijging van het
reflectievermogen verflauwt bij het Curie punt en is 20° voorbij
dat punt geheel verdwenen i).
Er is bij het C u r i e punt géén temperatuurhysterese (zie de
meting bij dalende temperatuur).
2.nbsp;De a/y-overgang (ca 1200° K) veroorzaakt een plotselinge
sprong van -h 2 % in R.
3.nbsp;Het essentieele verschil tusschen de magnetische- en de phase-
overgang is duidelijk. Bij het Curie punt een continu verloop, bij
het a/y-punt een discontinuïteit.
1) De waarden, die in de literatuur voor het Curiepunt van ijzer staan
opgegeven, zijn vaak zeer verschillend. Zeer waarschijnlijk ligt het tusschen
1040 en 1050 °K.
^900
Fig. 16.
Het reflectievermogen van electrolytisch. in waterstof uitgegloeid ,zer.
I = 6500 A
A: bij dalende temperatuur.
■lt;1
§ 5. Vergelijking der gevonden resultaten.
Wij hebben nu 2 verschillende krommen (fig. 15 en 16) be-
hoorende bij electrolytisch ijzer, dat resp. in vacuum en in waterstof
is gegloeid. Wij hebben redenen om aan te nemen dat het ijzer, dat
in waterstof is uitgegloeid, zuiverder is dan dat in vacuum is uit-
gegloeid.
Bij het in vacuum gegloeide ijzer stijgt het reflectievermogen
tusschen 1000 en 1130° K met 4 %. Bij het in waterstof gegloeide
ijzer vinden wij ook een totale stijging van 4 bestaande uit een
/ | ||
1 |
1 |
Fig. 17.
Het reflectievermogen van ijzer.
-: electrolyt. in Hj gegloeid ijzer.
■--: electrolyt. in vacuum gegloeid ijzer.
continue stijging van ca. 2 % bij het Curie punt en een sprong
van 2 % bij het a/y-overgangspunt (zie fig. 17).
Wanneer wij aannemen, dat bij het in vacuum gegloeide ijzer de
a/y-overgang bij een lagere temperatuur plaats heeft (bijv. 1100 °K)
en in plaats van een overgangspunt een overgangs^efciec? ontstaat,
is het verschil tusschen de beide gevonden krommen verklaard.
Een dergelijke verlaging van het a/y-overgangspunt kan zijn ver-
oorzaakt door kleine hoeveelheden onzuiverheden, die het in vacuum
gegloeide ijzer nog bevat. In de onderstaande tabel is aangegeven,
welke invloed bepaalde hoeveelheden verontreinigingen op het
a/y-overgangspunt hebben.
De gegevens zijn ontleend aan de phasediagrammen van de twee-
stofsystemen Fe-X (waarbij X het chemische symbool voorstelt
van een bepaalde verontreiniging), zooals die in de International
Critical Tables en de Physikalisch Chemische Tabellen van
Landolt-Börnstein zijn verzameld. Achter elk element is
het percentage vermeld, dat noodig is om het «/y-overgangspunt
10° omhoog of omlaag te verschuiven. In die gevallen, waar een
overgangsgebied ontstaat, gelden de getallen voor het punt waar
bij stijgende temperatuur de overgang van de m de y-phase is
voltooid.
In deze tabel zijn alleen de meest voorkomende onzuiverheden
opgenomen. De spreiding in de getallen wordt veroorzaakt, doordat
deze aan metingen van verschillende onderzoekers ondeend zijn.
Wij zien, dat de meeste verontreinigingen het «/y-punt verlagen^
De metalen hebben over het algemeen de minste invloed. De invloed
van koolstof en stikstof is groot. Zoo zou de kromme van fig.
Zijn te begrijpen, wanneer het in vacuum gegloeide ijzer me bijv.
0-2-0.3 % koolstof was verontreinigd i). Dit zou nl. een verlaging
van 80-100° kunnen veroorzaken in het punt, ^^^'^bij dalende
temperatuur de overgang van y-ijzer in «-ijzer begint. Ook stikstot
kan in kleine hoeveelheden reeds de gevonden verlaging veroor-
zaken. Wanneer wij bedenken, dat de koperen kathode met het
ijzerneerslag langen tijd in KCN heeft gelegen om het koper op te
Ook kan het ijzer PeCh en NaCl uit het electrolyse bad bevatten. Volgens
(19) kunnen deze verontreinigingen door gloeien verwijderd worden
Wanneer het Ijzer nog een weinig oxyd bevat kan dit het o/Y-punt ^e^chts met
20° maximaal verlagen (vgl. phase-diagram Fe-O in Landolt-Bornstem Phys.
Chem. Tabellen).
lossen, waardoor de mogelijkheid zeer groot was dat b.v. het KCN
belangrijk in het zeer poreuse ijzer geabsorbeerd werd, lijkt het
wel zeer waarschijnlijk, dat door gloeien van het ijzer in vacuum kool-
stof of stikstof zijn opgenomen, wat door gloeien in waterstof zou
zijn verhinderd. Chemisch is een dergelijke opname van b.v. C door
Fe uit KCN bij hooge temperatuur zeer goed mogelijk (22).
Ook is volgens de literatuur (19) in koolstofhoudend ijzer tem-
peratuur-hysterese bij de magnetische overgang mogelijk, zooals die
bij één der metingen bij dalende temperatuur gevonden werd.
De aanwezigheid van b.v. koolstof in ijzer kan dus een ver-
schuiving en een vervaging veroorzaken van de a/y-overgang, zooals
die bij het in vacuum gegloeide ijzer gevonden werd. De invloed
van koolstof op het reflectievermogen bij kamertemperatuur is
volgens de gegevens in de International Critical Tables enz. zeer
gering. Voor staal met 1 % C staat een waarde van R = 58.0 %
opgegeven en voor ijzer 58.5 %.
Bij de meting aan het in vacuum gegloeide ijzer (fig. 15) blijkt
ook, dat het reflectievermogen hetzelfde is als dat van het in water-
stof gegloeide ijzer (fig. 16). De overgangspunten hebben gelijke
invloed en zijn alleen ten opzichte van elkaar verschoven (fig. 17).
Het was helaas niet mogelijk het in vacuum gegloeide ijzer
chemisch of anderszins te analyseeren daar het na de metingen in
waterstof werd gegloeid, waardoor een eventueel onderzoek waarde-
loos zou zijn geweest. Bovendien brandde het bandje stuk, zoodat
ook geen metingen meer gedaan konden worden. Het ware wen-
schelijk te onderzoeken of de kromme van fig. 15 gereproduceerd
kan worden door metingen aan ijzer met bekend koolstofgehalte.
Daar echter deze onderzoekingen zich hoofdzakelijk bezig hielden
met het gedrag van het reflectievermogen van zuiver ijzer, werd
deze kwestie niet verder onderzocht.
§ 6. Meting aan gewoon weckijzer, dat in waterstof is uitgegloeid.
Wanneer wij gewoon weekijzer langdurig in waterstof uitgloeien,
zullen de niet-metallische onzuiverheden verdwijnen en alleen even-
tueele metallische verontreinigingen overblijven. De metaüische
verontreinigingen in weekijzer zijn van de orde van enkele tienden
procenten en zullen dus weinig invloed hebben op het a/ypunt,
zoo als uit tabel 3 volgt.
Fig. 18.
Het reflectievermogen van in waterstof uitgegloeid weekijzer.
A = 6500 A.
-ocr page 56-In fig. 18 zijn de metingen uitgezet, die gedaan zijn aan een
bandje gewoon weekijzer, dat ca. 2 dagen in waterstof is uitgegloeid.
De kromme is van dezelfde aard als die voor electrolytisch ijzer,
dat in waterstof is gegloeid. Deze metingen zijn ook gedaan voor
X = 6500 A.
§ 7. Metingen aan „Heracusquot; ijzer.
a.nbsp;Bij de metingen, die in deze paragraaf zullen worden besproken,
hebben wij ons ten doel gesteld:
1.nbsp;Bevestiging van de R~T krommen voor X = 6500 A, zooals
die voor electrolytisch ijzer, dat in waterstof is uitgegloeid
(fig. 15) en voor in waterstof uitgegloeid weekijzer (fig. 16)
zijn gevonden.
2.nbsp;Nauwere insluiting van het a/y-punt.
3.nbsp;Meting bij andere golflengten, om na te gaan in hoeverre de
gevonden anomalieën afhankelijk zijn van de golflengte van
het gebruikte licht.
b.nbsp;Voor deze metingen werd een bandje gemaakt van zuiver ijzer,
dat door de Heraeus Vacuumschmelze te Hanau was geleverd.
Volgens opgaaf bevatte dit ijzer slechts:
c.
0,008 o/o • • |
. . C |
spoor .... |
Mn |
0,005 % . . |
. . Si |
0.001 % . . |
. . S |
0,003 o/o • • |
. . P |
0.05 o/o . . |
. . Ni |
0,004 o/o • • |
. . Cu |
Voordat aan dit ijzer metingen werden gedaan, werd het weer
afwisselend in waterstof en in vacuum uitgegloeid om de opper-
vlakte te reinigen en om zoo mogelijk de. niet-metallische on-
zuiverheden nog te verminderen. Het is geen bezwaar dat dit
ijzer nog ca. 0.05 % Ni bevat, daar dit volgens tabel 3 het
a/y-punt slechts met 1° zal verlagen.
De resultaten van deze metingen zijn in fig. 19, 20 en 21 grafisch
weergegeven. Fig. 19 heeft betrekking op de metingen bij 6500 A.
Deze metingen bevestigen de krommen van fig. 16 en 18, resp.
6U
62
60
Rin% | ||||
• | ||||
a |
□ □ □ 1 O O ' 0 | |||
____^ |
• ^^ |
A | ||
1 1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
58
Fig. 19.
Het reflectievermogen van in waterstof uitgegloeid Heraeus ijzer.
X = 6500 A.
A : bij dalende temperatuur.
68
66
UI
behoorende bij electrolytisch ijzer, dat in waterstof is uitgegloeid
en gewoon ijzer, dat in waterstof is uitgegloeid, en maken een
bepaling mogelijk van de temperatuur van de a/y-overgang.
Fig. 20 geeft de resultaten weer van metingen bij andere golf-
lengten nl. 8500 A (zl A ca. 400 A), 5500 A (A ca. 120 A) en
4500 A { A X ca. 250 A). In deze fig. is de gemiddelde kromme
voor 6500 A ( AX ca. 205 A) ook opgenomen. Fig. 21 geeft het
reflectievermogen weer als functie van de golflengte met de
temperatuur als parameter. In deze figuur zijn ook de metingen
bij kamertemperatuur opgenomen. Voor verdere bijzonderheden
wordt verwezen naar de onderschriften der figuren.
§ 8. Overzicht van resultaten.
Gemeten werd aan:
I.nbsp;Electrolytisch ijzer, in vacuum uitgegloeid.
[§ 3, fig. 15, zie ook (23)].
Er zijn redenen om aan te nemen, dat in dit ijzer nog een of
andere verontreiniging aanwezig was, waardoor het «/y-punt
ca. 80° is verlaagd.
[§ 5. fig. 17].
II.nbsp;Electrolytisch ijzer, in waterstof uitgegloeid.
[§ 4, fig. 16].
III.nbsp;Weekijzer, in waterstof uitgegloeid.
[§ 6, fig. 18].
IV.nbsp;„Heraeusquot; ijzer, in waterstof uitgegloeid.
[§ 7, fig. 19, 20 en 21].
De resultaten van II, III en IV zijn met elkaar in overeenstemming
en worden beschouwd te behooren bij zuiver ijzer.
Resultaten.
la. Het reflectievermogen van ijzer als functie van de temperatuur
vertoont een discontinuïteit bij het a/y-overgangspunt (zie de
figuren 16, 18, 19, 20, 21 en 22).
b. Bij de overgang van de a- in de y-phase springt het reflectie-
vermogen met 2 % abs. omhoog (zelfde figuren als onder la).
Rin% | ||||
--s- 1 |
esoffA | |||
1 |
g-- | |||
t | ||||
______ |
■ |
■ |
A —_ ■ . ! |
□ |
□ □ |
D |
□ 0 J | ||
7 ? 1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
Fig. 20.
Het reflectievermogen van in waterstof uitgegloeid Heraeus ijzer.
^ ; bij dalende temperatuur.
UI
ui
Rin% |
Tin''K O 1200 1250 | ||
^^^^^^^ 1070 -1198 | |||
/ ✓ |
^^ ^ ....... |
^^1000 |
y |
/ / ^ |
^a 300 _^- | ||
^.^'Coblentz y' y | |||
y y | |||
y y | |||
y 1 |
1 |
1 |
8500nbsp;SSOOXinA
4500
Fig. 21.
Het reflectievermogen van in waterstof uitgegloeid Heraeus-ijzer.
SS
64
62
vo
in
60
58
56
54
9500
3500
6500
5500
c.nbsp;Deze sprong is van 4500 A tot 8500 A binnen de meetnauw-
keurigheid onafhankelijk van de golflengte (fig. 20, 21).
d.nbsp;De discontinuïteit in het reflectievermogen bij het a/y-overgangs-
punt stelt ons in staat de temperatuur van de ajy-overgang te
bepalen. Wij vinden 1198°'K. (fout lt; 4°). Dit resultaat is
ca. 20° hooger dan de waarde, die men tot dusverre voor het
a/y-overgangspunt placht aan te nemen en binnen de meet-
nauwkeurigheid gelijk aan de waarde van het a/y-punt, zooals
die door A u s t i n en P i e r c e bij metingen over de uitzet-
tingscoëfficiënt van zeer zuiver, in waterstof gegloeid ijzer,
gevonden (6) en in de Inleiding besproken is.
e.nbsp;Het a/y-overgangspunt is binnen de meetfout (lt; 4°) bij dalende
of stijgende temperatuur het zelfde (zie de meting bij 8500 A,
fig. 20).
2a. Bij het Curie punt treedt in het verband tusschen reflectie-
vermogen en temperatuur een anomalie op (fig. 16, 18, 19, 20,
21 en 22).
b.nbsp;Deze anomalie is van lager orde dan die bij het a/y-overgangs-
punt (er treedt nl. geen discontinuïteit op) en uit zich in een
extra stijging van het reflectievermogen met de temperatuur van
ca. 2 % abs. bij 6500 A (fig. 16, 18 en 19).
c.nbsp;De anomalie bij het Curie punt is afhankelijk van de golf-
lengte (vergelijk Ic.); zij is bij ongeveer 6500 A maximaal en
bij 4500 A practisch verdwenen, zooals uit fig. 20 blijkt.
3a. De waarden, die voor het reflectievermogen van zuiver ijzer bij
kamertemperatuur werden gevonden, zijn hooger dan die door
Coblentz (24) zijn gemeten. Er zijn verschillende mogelijk-
heden dit verschil te verklaren:
1.nbsp;de groote zuiverheid van het in waterstof gegloeide ijzer,
2.nbsp;bij de methode van de U 1 b r i c h t sche bol wordt ook de
diffuse reflectie meegemeten (het verschil tusschen mijn
metingen en die van Coblentz wordt grooter bij kleinere
golflengte),
3.nbsp;de metingen van Coblentz zijn aan gepolijste opper-
vlakken gedaan.
b. Het reflectievermogen bij kamertemperatuur als functie van de
golflengte vertoont een minimum bij ongeveer 6000 A. Wanneer
de temperatuur van 300 tot 900 °K toeneemt, treedt een ver-
vlakking van dit minimum op (zie fig. 21). Een soortgelijke
vervlakking van R-X krommen bij stijgende temperatuur werd
ook door Hamaker voor wolfraam gevonden. Dit verschijn-
sel schijnt een diepere beteekenis te hebben,
c. Men kan binnen de meetnauwkeurigheid vaststellen, dat de
toename van R tusschen 300° K en 900° K gelijk is aan de extra
toename van R tusschen 900° K en 1070° K (C u r i e anomahe)
(zie fig. 21). De C u r i e-anomalie blijkt dus in grootte evenredig
te zijn met de temperatuurcoëfficiënt van R ver beneden het
Curie punt. Bij 4500 A bijv. is de temperatuurcoëfficiënt nul,
de C u r i e-anomahe is verdwenen. Bij 6500 A is de tempera-
tuurcoëfficiënt maximaal, de C u r i e-anomalie is ook maximaal.
Het is dus mogelijk, de temperatuurschaal in de buurt van het
Curie punt zoodanig critisch te vervormen, dat de R—T-
krommen voor alle golflengten tusschen 300° K en 1070° K
rechte lijnen worden.
4. Tenslotte willen wij in dit verband de metingen vermelden van
Ornstein en Koefoed (25), aan nikkel en een ijzer-
cobalt alliage voor 6500 A. Bij nikkel wordt een kleine gelei-
delijke extra daling gevonden bij het C u r i e punt (ca. 0.5 %
abs.). Bij de ijzer-cobalt alliage treedt een extra stijging van
het reflectievermogen op bij het Curie-punt (ca. 4 % abs.).
Deze metingen werden met dezelfde apparatuur gedaan als de
metingen aan ijzer, die in dit proefschrift zijn beschreven.
§ 9. Enkele opmerkingen,
a. Het kronkelen.
Wanneer aan een ijzerbandje enkele meetreeksen zijn gedaan,
is het oppervlak meestal meer gegolfd dan in het begin. De mate,
waarin het bandje kronkelt, schijnt evenredig te zijn met het aantal
malen dat en de snelheid waarmede het ijzer het a/y-overgangspunt
passeert. Door de stroomsterkte vlug enkele tientallen malen flink
te laten schommelen, zoodat het ijzer een evenveel aantal malen
het ct/y-overgangspunt met flinke snelheid passeert, kan men het
bandje geheel in elkaar doen schrompelen (zie ook 26). Na vele
metingen is zoo'n ijzerbandje, wat de absolute waarde van het
gemeten reflectievermogen betreft, dan ook onbetrouwbaar. Fig. 22
toont een meetreeks, die gedaan is aan een bandje, dat erg gekron-
keld was. Bovendien was bij deze meting toevallig de stand van
de verlichtingslampen verkeerd, zoodat een schaduw van een der
toevoerdraden in de ballon van een der lampen de homogeniteit
van de U 1 b r i c h t sche bol in het B-gebied (zie fig. 3) verstoorde,
waardoor het reflectievermogen te laag werd gemeten. De aard van
de gevonden kromme is zooals uit fig. 21 blijkt, dezelfde. De absolute
waarde van R is echter te laag. Bovendien is de grootte van de
sprong bij het a/y-overgangspunt kleiner dan gewoonlijk, waar-
schijnlijk doordat de «/y-overgang de gegolfdheid van het oppervlak
veranderde. Hierdoor komen wij ook na afkoeling van het bandje
op een lagere waarde van R uit, dan waarvan wij zijn uitgegaan.
Hieruit blijkt wel, dat de meetmethode ons ook onder zeer on-
gunstige omstandigheden in staat stelt kwalitatief het verloop van
R met T te meten.
b. Kristalgrootte.
Bij geschikte belichting van het bandje kan men de kristallen
zien en zich een oordeel vormen over de kristalgrootte. Deze bleek
vaak van de orde van 0.5 tot 1 mmi). Het rechthoekje, dat de
1) Ook werden enkele bandjes na afloop der metingen op een koperblokje
gesoldeerd, gepolijst en vervolgens geëtst. Daarna werd het oppervlak in een
reBectie-microscoop bekeken waarbij bleek dat geen koolstof aanwezig was.
Hierbij bleek ook dat de kristalgrootte vaak van de orde van het meetvlekje was.
Wij zijn Ir. Westendorp van de N.V. Demka te Utrecht veel dank ver-
schuldigd voor het ter beschikking stellen van de reflectie-microscoop.
voorspleet van de monochromator als het ware uit het bandje uit-
snijdt, heeft de afmetingen 0.5 X 2 mm, zoodat bij een reflectie-
meting niet altijd wordt gemiddeld over een groot aantal kristal-
vlakken, doch soms slechts over 2 a 3. Wanneer de optische
eigenschappen van ijzer nu anisotroop zijn, kan ten gevolge hiervan
een verschil optreden tusschen de verschillende meetreeksen aan
1 bandje, omdat bij elke meetreeks het ijzer 2 X het a/y-overgangs-
punt passeert en dus omkristalliseert. Wij vinden bij het Heraeus-
ijzer (zie fig. 19) enkele meetreeksen, die onderling nogal spreiden,
maar waarvan in een meetreeks zelf de punten zeer weinig van een
gladde kromme afwijken. Men zou hierin een aanwijzing kunnen
zien voor optische anisotropie, hoewel ook het kronkelen van het
bandje de gevonden spreiding kan verklaren.
c.nbsp;Visueele waarneming van de ajy-overgang.
Wanneer men de stroom door het bandje langzaam laat toe-
nemen, kan men op een gegeven oogenblik de a/y-overgang waar-
nemen. Vanuit het midden van een bandje groeit plotseling een
wijder wordende kring over het bandje heen. Wanneer men het
bandje met wisselstroom verhit kan men, nadat het middenstuk van
de CC' in de y-phase is overgegaan, op de zijstukken van het bandje
de grens tusschen «- en y-phase waarnemen als een enkele tienden
van millimeters dik dubbellijntje dat aan de koude kant (a-phase)
uit een lichte helft en aan de warme kant (y-phase) uit een donker-
der helft bestaat. Dit kan men verklaren uit het verschil in emissie-
coëfficiënt, dat tusschen de en de y-phase bestaat. Voedt men
het bandje met gelijkstroom, dan wordt het dubbellijntje aan de
eene zijde een overwegend lichte lijn, en aan de andere zijde van
het bandje een overwegend donkere lijn. Dit verschil wordt waar-
schijnlijk veroorzaakt door het P e 11 i e r-effect, daar tusschen de
a- en de y-phase een verschil in thermokracht bestaat (5).
Het feit, dat de a/y-overgang visueel waargenomen kan worden,
opent de mogelijkheid het a/y-overgangspunt te gebruiken als een
temperatuurmerkpunt voor ijking van standaardlampen.
d.nbsp;De electrische weerstand.
De door middel van de Thomson brug gemeten electrische
weerstand is tengevolge van het temperatuurverloop in het bandje
een „uitsmeringquot; van het werkelijke verloop van de weerstand van
zuiver ijzer als functie van de temperatuur. De extra stijging in
de weerstand, die bij het Curiepunt moet optreden, vinden wij
dan ook wel, maar is natuurlijk iets vervaagd en verschoven. De
discontinuïteit, die in de weerstand bij het «/y-punt moet optreden,
wordt door het temperatuurverloop in het bandje tot een nauw
merkbaar knikje vervaagd (fig. H).
HOOFDSTUK III.
DISCUSSIE
§ 1. Verschil in karakter tusschen het Curie-punt en het a/y-
overgangspunt.
Naar aanleiding van K e e s o m's ontdekking van 2 phasen bij
vloeibaar Helium, nl. Helium I en Hehum II, waar bij de overgang
een discontinuïteit in de soortelijke warmte optreedt en waarbij geen
overgangswarmte is, heeft Ehrenfest (27) het begrip phase-
overgang uitgebreid door tliermodynamisch een phase-overgang
van de eerste soort en een phase-overgang van de tweede soort te
definieeren. Hierbij worden de eerste en de tweede afgeleiden van
de thermodynamische potentiaal beschouwd.
Bij een phase-oyergang van de eerste soort springen de eerste
afgeleiden van de thermodynamische potentiaal:
de warmteinhoud en
het volume,nbsp;^
zoodat er een overgangswarmte is, terwijl deze grootheden bij een
phase-overgang van de tweede soort een knik vertoonen en dus
geen overgangswarmte optreedt. Een sprong treedt dan pas op in
de tweede afgeleiden van de thermodynamische potentiaal nl.:
de soortelijke warmte,
de uitzettingscoëfficiént en
de samendrukbaarheid.
In tabel 4 zijn de genoemde grootheden naar hun gedrag bij over-
gangspunten in kolommen ingedeeld. Als voorbeelden van phase-
overgangen van de tweede soort kent men:
de overgang van Helium 1 in Helium II,
de ordening bij bepaalde legeeringen (beneden een zekere kriti-
sche temperatuur),
de overgang in de suprageleidende toestand, bij magnetisch veld
nul,
het verdwijnen van het ferromagnetisme, bij het C u r i e-punt.
Bij deze overgangen vindt men anomalieën in de soortelijke
warmte, die het karakter hebben van een scherpe piek, doch die
men als een sprong schijnt te mogen ideahseeren. In de grootheden
van de middenkolom van tabel 4 treedt bij de overgangen van de
tweede soort een buigpunt op, dat men als een knik idealiseert.
Ook wanneer deze idealisatie niet geoorloofd mocht zijn, kunnen
wij de indeeling van de genoemde grootheden behouden.
me?
TABEL 4.
Phaseovergang eerste soort |
Phaseovergang tweede soort | ||
Knik |
sprong |
knik |
sprong (scherp maximum) |
thermodynamische |
warmteinhoud |
soortelijke warmte uitzettingscoëfflcient samendrukbaarheid | |
electrische weerstand thermokracht |
Halleffect |
Het is opmerkelijk, dat men aan de hand van de experimenteele
gegevens over het gedrag van vele physische eigenschappen, deze
R | |||
—^ 1 |
1 |
T |
1W0
Fig. 23.
-ocr page 68-kan classificeeren en in een van de kolommen opnemen, zooals in
tabel 4 is gedaan (onder de streep) voor de twee overgangspunten
bij ijzer (nl. het Curiepunt als phase-overgangspunt van de
tweede soort en het a/y-overgangspunt als phase-overgangspunt
van de eerste soort). Uit de metingen van het reflectievermogen
van ijzer volgt, dat deze grootheid bij het Curie punt (phase-
overgangspunt tweede soort) een buigpunt vertoont (eventueel als
knik te idealiseeren, zie fig. 23) en bij het a/y-overgangspunt
(phase-overgangspunt eerste soort) een sprong. Het verschil in
karakter tusschen Curie punt en a/y-punt treedt hierbij duidelijk
op de voorgrond. Wij kunnen dus het reflectievermogen aan de
middelste kolom van eigenschappen toevoegen. Het heeft zin na
te gaan of deze indeeling algemeen geldig is door ook bij andere
phase-overgangen van de tweede soort bijv. het reflectievermogen
te meten.
§ 2. Verband met de theorie.
In de electromagnetische theorie van het licht wordt een lichtgolf
beschreven met behulp van E en H, die de vorm hebben
e~kcox/c cos C0{r,x/c—t)
In deze uitdrukking komen als constanten voor n en k. Zij zijn
karakteristiek voor het medium, waarin het licht zich voortplant en
worden resp. brekingsindex^ zn extinctiecoëfficiënt genoemd.
Gebruik makende van de randvoorwaarde, dat de tangentieele
componenten van E en H aan de grens van twee media gelijk zijn,
kan men het reflectievermogen berekenen en vindt men
(n iy k'
Aangezien bij de afleiding niets is ondersteld over het mechanisme
van de reflectie, is deze betrekking algemeen geldig.
Uitgaande van de veronderstelling, dat tengevolge van de licht-
golf in een metaal wisselstroomen gaan loopen, terwijl in elk punt
geldt
konden Hagen en Rubens (28) de volgende uitdrukking voor
het reflectievermogen afleiden:
waarin v de frequentie en o-q het electrisch geleidingsvermogen voor
stationnaire stroomen voorstelt. Inderdaad bleek experimenteel dat
deze formule voor alle metalen opgaat, indien de golflengte grooter
dan ongeveer lO/' is. Voor het zichtbare gebied is deze formule niet
geldig, immers terwijl het electrisch geleidingsvermogen van ijzer
bij kamertemperatuur gelijk is aan ongeveer' lOi'' electrostatische
eenheden, geeft substitutie in de formule van Hagen en
Rubens voor X = 6500 A een reflectievermogen van 85 %, dus
een veel te hooge waarde. Bovendien geeft de formule van Hagen
en Rubens een negatieve temperatuur-coëfficiënt van het re-
flectievermogen, terwijl de experimenten in het zichtbare gebied
een positieve leveren.
Om nu juiste formules voor de kortere golflengten te verkrijgen,
ging Z e n e r (29) uit van de bewegingsvergelijking van een vrij
electron onder invloed van het periodiek electrisch veld behoorende
bij de lichtgolf. Inderdaad kon hij met deze formules voorspellen
bij welke golflengte de metalen in het ultraviolet doorzichtig wor-
den, zooals experimenteel voor de alkali-metalen gevonden was
(30). Deze wijze van behandelen werd door Fujioka e.a. (31)
verbeterd door rekening te houden met de demping in het metaal.
Hiertoe werd in de bewegingsvergelijking van het electron een
dempende kracht ingevoegd ter grootte jjao, waarin j de electrische
stroomdichtheid voorstelt. Aldus vindt men
m
m (oty ^ j
Men noemt wel n^—k^: de diëlectrische constante bij frequentie v. = £(v)
en nkv: het geleidingsvermogen voor frequentie v, = a (v).
Hierin is m de massa van het electron,
(O de hoekfrequentie,
e de lading van het electron,
T de relaxatietijd van het vrije electron, lt;='quot;^0/N^^e^.
Deze formule geeft goede overeenstemming met het experiment bij
vloeibaar lood, cadmium, bismuth, tin en kwik (32), indien voor
N ff het „effectieve aantal vrije electronenquot; per volume-eenheid
wordt gesubstitueerd. Dit correspondeert niet altijd met het aantal
valentie-electronen per volume-eenheid. Bij ijzer bijv. is het aantal
valentie-electronen per atoom 2, en het effectieve aantal vrije elec-
tronen 0.2, zooals men bijv. uit experimenten over de verzadigings-
magnetisatie bij lage temperaturen kan afleiden (zie 33). Door
substitutie voor ijzer van
ao ^ 10quot;
en N ff = 0.2 iVg, waarin N^ het aantal atomen per
quot;eff.-
volume-eenheid voorstelt.
vinden wij
Het reflectievermogen komt hier dus veel te groot uit, terwijl boven-
dien de berekening een negatieve temperatuurcoëfficiënt levert, wat
in strijd is met de experimenten. Voor de waarden van de optische
constanten van ijzer bij kamertemperatuur vindt men
n = 2.7
k-3.5
waaruit volgt
^^iheor. ~ 2ÖÖ ^ ^^exp.
Het niet uitkomen van de formules moet men verklaren uit in-
wendige fotoelectrische absorptie, waardoor groote waarden van nk
kunnen optreden. Volgens de klassieke theorie moet dit verklaard
worden door de invloed van de gebonden electronen, terwijl in de
moderne metaaltheorie de electronen van het metaal in het algemeen
naast geleidingseigenschappen ook specifieke absorptiefrequenties
kunnen bezitten, waardoor voor bepaalde golflengtegebieden groo-
tere waarden van nk optreden, dan die men kan afleiden uit de
bovenstaande formules.
Het bleek dus niet mogelijk de gevonden waarden van het
reflectievermogen van ijzer als functie van de temperatuur met
eenige theorie in kwantitatieve overeenstemming te brengen. Hier-
door kan men ook geen voorspellingen doen over het verloop van n
en k met de temperatuur. Wel heeft het zin deze grootheden apart
te meten, omdat uit de meting van het reflectievermogen alleen
n en k niet bepaald kunnen worden.
HOOFDSTUK IV.
DE OPTISCHE CONSTANTEN ALS FUNCTIE
VAN DE TEMPERATUUR.
§ 1. Meting van de doorlating.
Uit de doorlating van dunne metaallagen kan men de optische
constanten bepalen (34). Om deze grootheden voor ijzer op deze
wijze te vinden, werden dunne ijzerlaagjes door verdamping op
een kwartsplaatje neergeslagen. Dit kwartsplaatje was opgesteld
in een ijzeren oventje in vacuum, zoodat het op hooge temperatuur
verhit kon worden.
Het bleek echter, dat de ijzerlaagjes bij hooge temperatuur ver-
dwenen en in de onderlaag oplosten; zelfs bij doorstroomende
waterstof verdwenen de laagjes. Het gebruik van vloeispaath in
plaats van kwarts als onderlaag gaf weinig verbetering. De eenige
mogelijkheid is dus gebruik te maken van vrij hangende ijzerfolies.
Hiertoe werd ijzer op een plaatje sapon neergeslagen. Bij het op-
lossen van de onderlaag schrompelde het ijzervlies echter steeds in
elkaar, zoodat het voor een meting niet meer geschikt was.
,nbsp;I
§ 2. Metingen met het toestel voor metaalreflcctie van Jamin.
a. Inleiding.
Nu het niet mogelijk bleek de optische constanten bij hooge
temperatuur uit de doorlating van dunne laagjes te bepalen, bleef
alleen de mogelijkheid over om uit de elliptische polarisatie, zooals
die bij schuin invallend licht optreedt, de optische constanten te
bepalen. Wanneer men bijv. van een lichtstraal, die onder 45 °
met het invalsvlak gepolariseerd is, de beide componenten be-
schouwt (_L en // invalsvlak), dan blijkt, dat na de reflectie een
phaseverschil A en een amplitudeverschil tusschen de beide com-
ponenten ontstaan is. Het toestel van Jam in stelt ons in staat
beide grootheden te meten. Door middel van een nicol laten wij een
lichtbundel op het metaaloppervlak vallen, die onder 45 ° met het
invalsvlak gepolariseerd is. Na de reflectie tegen het ijzeroppervlak
is er tusschen de twee componenten een phaseverschil en een
amplitudeverschil ontstaan. Het licht wordt nu opgevangen door
een kijkertje, voorzien van een compensator van B a b i n e t en
een nicol. De compensator van B a b i n e t dient om het phase-
verschil, dat bij de reflectie is ontstaan, op te heffen en te bepalen
en bestaat uit twee wiggen van kwarts, die ten opzichte van elkaar
verschoven kunnen worden en waarvan de optische assen zijn
gekruist. Wanneer het phaseverschil tusschen de beide compo-
nenten is opgeheven, ontstaat weer lineair gepolariseerd licht,
echter nu met een ander azimuth dan 45 ° tengevolge van het ver-
schil in amplitude, dat bij de reflectie is ontstaan. Door het nicol te
draaien, kunnen wij het herstelde azimuth W meten.
Wanneer wij het apparaat en het te onderzoeken oppervlak op
de juiste wijze ingesteld hebben en het invallende licht onder 45 °
met het invalsvlak gepolariseerd is en wij kijken dan door het
systeem nicol compensator van Babinet naar het terug-
gekaatste licht, dan kunnen wij door het analyseerende nicol te
draaien, een verticale zwarte lijn te zien krijgen in de compensator
van Babinet. Deze lijn treedt op op die plaats in de compen-
sator, waar het bij de reflectie ontstane phaseverschil juist wordt
opgeheven. Door de tevoren geijkte stelschroef van de compen-
sator te draaien, kan de donkere lijn naar het midden van het
gezichtsveld gebracht worden, dat door een kruisdraad aangeduid
wordt. Uit de stand van de stelschroef wordt dan het phaseverschil
A gevonden.
De stand van het analyseerende nicol, waarvoor de zwarte
streep het donkerst is, geeft het herstelde azimuth W. Uit A en
•F kan men de optische constanten n en k bepalen, wanneer men
gebruikt maakt van de volgende formules:
„3 _ _ 52 cos 2 Q sin« amp;
2nk = Squot; sin2Q
waarbij voor S, Q en P de volgende betrekkingen gelden:
tg Q = sin Zl tg 2
cos 2 P = cos AsinlW
5 = sin 0 tg 0 tg P,
hierin is 0 de invalshoek.
Voor de afleiding van deze formules verwijzen wij naar
D r u de (35) en Winkelmann (36) en voor een beschrijving
van het apparaat naar J a m i n (37).
b. Metingen.
Er zijn sinds J a m i n ongetwijfeld betere toestellen uitgedacht
en gebruikt dan het oorspronkelijke toestel van Ja min (zie
bijv. Droste (28) en Ellerbrock (39)). Daar echter toe-
vallig in het Utrechtsche laboratorium een oorspronkelijk toestel
van J a m i n aanwezig was, werden de metingen hiermee uitge-
voerd. De nauwkeurigheid bij deze metingen is natuurlijk niet te
vergelijken met die van de metingen van het reflectievermogen,
die in Hoofdstuk II werden beschreven, omdat het gebruikte toe-
stel zich niet meer in zijn oorspronkelijke stabiele toestand
bevond, zoodat een en ander opnieuw gesteld moest worden en
bevestigd. Er was bijv. speling in de stand van de as van de com-
pensator van B a b i n e t ten opzichte van het invalsvlak. Deze
speling kon opgeheven worden, doch hierbij werd de juiste stand
op het oog gevonden, waardoor soms een fout van 7 ° in het ge-
vonden azimuth kon optreden. Ten gevolge van deze en andere
storingen waren de metingen in absolute waarde niet betrouwbaar.
De verandering met de temperatuur van A en ^ bleek echter te
bestaan en de gevonden waarden vrij betrouwbaar. Daarom wil-
len wij deze metingen vermelden.
De metingen met het toestel van J a m i n stellen andere eischen
aan het te onderzoeken oppervlak dan bijv. de reflectiemetingen.
Het oppervlak moet zoo vlak mogelijk zijn. De meeste onderzoekers
hebben dan ook bij de meting van A en W weer gebruik gemaakt
van gepolijste oppervlakken. Hierbij heeft men echter te doen met
een kunstmatig vergruisde oppervlaktelaag, welke volgens
Drude (40) en D r o s t e (38) groote invloed heeft op de ge-
meten grootheden.nbsp;i • j . „
Om het kronkelen, wat bij ijzerbandjes zou geschieden, te ver-
mijden. werd gemeten aan een zijvlak van een ijzeren kubusje van
ca 1 cm3. Dit kubusje werd opgesteld binnen een cyhndrisch ^a-
zen buisje dat aan de hoogvacuum-pomp verbonden was. Het
zijvlak, waaraan gemeten moest worden, werd tevoren gepolijst
om het zoo vlak mogelijk te maken. Hierna werd het blokje op
hooge temperatuur gebracht om het te ontgassen en de pohtuur m
een normale kristalstructuur te veranderen. Dit ontgassen
geschiedde afwisselend in waterstof en in vacuum. Omdat bleek,
dat het blokje niet geheel ontgast kon worden, werden de me-
tingen in waterstofatmosfeer gedaan, om het ijzeroppervlak tijdens
de metingen bij hooge temperatuur schoon te houden
De verhitting van het blokje geschiedde door middel van een
hoogfrequent-ontgasser. De temperatuur werd met de optische
pyrometer gemeten. Daar het ijzeroppervlak niet gepolijst was,
omdat bij het ontgassen normale kristalstructuur ontstond, werd
niet in elk punt van het oppervlak het licht precies in de kijkrichting
teruggekaatst. Het voor de kijkrichting werkzame oppervlak is dus
klein zoodat een sterke lichtbron gebruikt moet worden om iets te
kunnen waarnemen. Ook zal de eigen straling van het blokje het
waarnemen van de zwarte streep bemoeilijken, indien geen sterke
lichtbron gebruikt wordt. Als lichtbron kozen wij een projectielamp
van 500 Watt, terwijl met een rood filter (nbsp;Ä) werd
waargenomen. De resultaten van de metingen van en ^ worden
in tabel 5 weergegeven.
Kgt;
I |
II |
III |
II gemid- |
III gemid- |
Totaal | ||||||||
300° K |
34,5 |
37,6 |
37,8 |
37,7 |
37,8 |
40,9 |
39,8 |
40,5 |
40,4 | ||||
— 1050° K |
— |
1,8 |
- |
0,6 |
0,8 |
1,1 |
2,0 |
1,2 |
0,7 |
1,1 |
1,3 |
1,2 | |
W-Wa inquot; |
1100-1200° K |
2,0 |
1,2 |
2,2 |
1,3 2,5 |
0,4 |
- |
3,5 |
2,1 |
2,4 |
1,0 |
2,7 |
1,2 |
I |
II |
III |
II gemid- |
1 gemid- |
Totaal | ||||||||
Zloino |
300° K |
24,2 |
21,5 |
21,9 |
21,0 |
21,1 |
21,3 |
21,7 |
21,5 |
21,1 | |||
~ 1050° K |
— |
-1,3 |
— |
-2,7 |
-0,1 |
-0,5 |
-0,7 |
-1,8 |
-2,1 |
- 1,4 |
-1,3 |
-1,3 | |
zl - Jo in 0 |
1100-1200° K |
-2,4 |
- 1,8 |
-0,7 |
-3,6 |
-0,6 |
- |
-2,1 |
-2,6 |
-1,6 |
-2,0 |
-2,1 |
-2,1 |
De in deze tabel weergegeven resultaten hebben betrekking op
drie meetseries nl. l H en III. Tusschen de meetseries onderling
treden verschillen op in de absolute waarden van de gevonden
grootheden, zooals uit de getallen voor % en A^ blijkt.
De veranderingen van W en A met de temperatuur ( W—W^ en
A—A^ ) zijn echter binnen de meetfout voor de drie meetseries
gelijk. De toename van tusschen 300° en 1000° K komt ongeveer
overeen met de toename van , die door Droste (38) werd
gevonden n.1. 4' tot 11' tusschen O ° en 100 ° C.
Er zijn twee oorzaken, die de absolute waarden van W en A
onbetrouwbaar maken:
1.nbsp;Het op het oog verticaal stellen van de optische as van de
compensator van B a b i n e t.
2.nbsp;Spanningen in het glas van de ballon, die polarisatie ver-
oorzaken.
TABEL 6.
glas
Aflezing Nicol in |
O |
Ge- |
Invloed van •Fin 0 | |||||
Koud . . |
12,2 |
12,6 |
12,3 |
12,7 |
12,2 |
12,7 |
12,5 |
2 |
Warm . |
12,0 |
12,2 |
12,3 |
13,5 |
12,2 |
11,7 |
12,3 |
1,8 |
^glas | ||||||||
Aflezing compensator |
Ge- |
Invloed van Zl in 0 | ||||||
Koud . . |
25,92 |
25,89 |
25,81 |
25,87 |
25,94 |
25,99 |
25,90 |
-3,5 |
Warm . |
25,95 |
25,93 |
25,86 |
25,90 |
25,93 |
26,01 |
25,93 |
-3,9 |
Bij een na de metingen uitgevoerd controle-experiment bleek,
dat de eerste foutenbron aanleiding kon geven tot verschillen in
de gevonden W van ca. 7 Dit komt overeen met een fout van
3.5 ° in het verticaal stehen van de as van de compensator. Daar
dit na de meetserie I overgedaan werd, kan hiermee het verschil
in % tusschen 1 en II (of 111) verklaard worden.
Ook de spanningen in het glas kunnen ook tot onjuiste resultaten
leiden; de druk aan weerszijden van het glas verschilt ca. 1 atmosfeer.
Om na te gaan, of de invloed van het glas bestond en of deze
invloed bij hoogere temperaturen veranderde, werden de W en de
A van het glas gemeten voor recht doorgaand licht bij kamer-
temperatuur en hoogere temperatuur. De resultaten van dit con-
trole-experiment zijn in tabel 6 vereenigd.
Na de meetserie I moest de ballon schoongemaakt worden,
omdat er te veel ijzer op neergeslagen was. Hierna werd de ballon
in een oven op hooge temperatuur ontgast, waardoor spanningsver-
anderingen konden optreden. Bovendien werd de instelling van het
apparaat veranderd, zooals we reeds opmerkten.
Na meetserie II werd de ballon weer in een oven dicht onder
de verweekingstemperatuur van het glas gehouden. Aan de instel-
ling van het toestel werd nu echter niets veranderd. Inderdaad gaf
nu de meetserie III andere resultaten voor nl. ca. 2° hooger.
Dit kan aan de hand van de getallen van tabel 6 verklaard wor-
den. Ook de spreiding in Ag kan bijv. door de resuUaten van
tabel 6 verklaard worden.
Een verandering in de invloed van het glas op quot;Fmet de tempe-
ratuur (volgens tabel 6:0.2°) kan niet aangenomen worden, om-
dat dit binnen de middelbare fout hgt en bovendien zou veroor-
zaken, dat (f^-n)/// gt; (ï'-fo)//- Uit tabel 5 volgt juist het
tegenovergestelde, zoodat het effect binnen de meetfout niet
bestaat.
Een verandering van de invloed van het glas op A met de
temperatuur, zooals dat uit tabel 6 volgt, geeft een correctie op
_Ag\ van —0.4°. Hoewel deze correctie evenzeer klein is,
volgt zij wat het teeken betreft uit bijna alle aflezingen van de
compensator koud en warm. Zooals we bij de berekening van het
verloop van n en k met de temperatuur zullen zien, heeft het toe-
passen van deze correcties weinig invloed. Dit geldt ook voor een
eventueele correctie op W—W^ van ca. 0.2
Dat de gevonden spreiding in en A^ niet aan verontreini-
-ocr page 79-gingen van het ijzeroppervlak toegeschreven moet worden, kunnen
wij als volgt motiveeren:
1.nbsp;Het oppervlak bevond zich in een waterstofatmosfeer, waar-
door een verontreiniging van het oppervlak zeer onwaar-
schijnlijk is (zie Hoofdstuk II, § 4a).
2.nbsp;Wanneer we R uit de gevonden W^ en A^ berekenen, vin-
den we voor meetserie I goede waarden en voor II en III te
hooge waarden voor R. Dit kan niet door verontreiniging
doch alleen door meetfouten veroorzaakt zijn.
Het heeft dus zin n, en K (de optische constanten bij kamer-
temperatuur) aan te passen.
TABEL 7.
300° K |
1100O-1200O K |
boven 1200O K | |
fff in O |
34,6 |
quot;^0 1.2 |
ï^o 2.5 |
A in ° |
32,2 |
Ao-2,1 |
4-2.1 |
n |
2,7 |
2,8 |
2,58 |
k |
3,65 |
4,08 |
4,42 |
n'-k' |
-5,98 |
-8,81 |
- 12,99 |
nk |
9,85 |
11,43 |
11,40 |
R in % |
60 |
64 |
68 |
c. De veranderingen van n en k met de temperatuur.
In fig. 24 zijn een aantal meetkundige plaatsen voor (n, A:)-com-
binaties geteekend. Dit zijn krommen, waarop bij gegeven R het
punt (n, k) moet hggen. Bij kamertemperatuur moet het punt
(rio, fco) ergens op de onderste kromme hggen, omdat we voor
Ro 60 % hebben gevonden. Wanneer nu de temperatuur tot
1200° K toeneemt, moet het punt (n, k) gaan loopen en, volgens
de reflectiemetingen in Hoofdstuk II beschreven, terecht komen op
de kromme van 67 %. We zullen de Hq en de ko nu zoo aan-
passen, dat het punt (ng, ko) op de 60 % kromme ligt en wel op
2 manieren:
1. We gaan uit van riQ = 2.7 en fcg gt;= 3.65. Deze waarde
voor Hq komt ongeveer overeen met het gemiddelde van
de getallen uit de literatuur (40). Uit Uq en ko berekenen we
f O en Aq en passen hierop de gevonden verandering met de
temperatuur toe. De resultaten der berekening zijn weerge-
geven in tabel 7 en fig. 24 (A. □. O).
Bij deze aanpassing wordt de absolute waarde van A^ echter
meer veranderd dan gemotiveerd kan worden uit de invloed van
het glas. Daarom lijkt ons de volgende keuze van (rio, /cq) waar-
schijnlijker:
2. We gaan uit van n, = 3.80 en k^ - 3.87, ^ 34.3 en
A = 24.5. Hierbij is voor (ho, K) een punt op de meetkundige
plaats voor 60 % gekozen, zoo dicht mogelijk bij de waarden van
Ho en K, die uit meetserie I volgen.
Dit beginpunt heeft een welke zeer goed met de gemiddelde
waarde uit de literatuur (vgl. tabel 7) overeenkomt. De zJq is echter
een andere, i)
TABEL 8.
300O K |
11000-1200° K |
boven 1200O K | |
iPin O |
34,3 |
W, 2.5 | |
zl in 0 |
24,5 |
Jo-2,1 |
zlo-2,1 |
n |
3,80 |
4,07 |
3,95 |
k |
3,87 |
4,41 |
5,02 |
-0,56 |
-2,98 |
-9,57 | |
nk |
14,7 |
17,9 |
19,85 |
R in % |
60 |
64 |
68 |
Volgens Droste (38) en Drude (41) hebben oppervlakte-
verontreinigingen en de structuur van de oppervlaktelaag op A
groote invloed. Daar de aan de literatuur ontleende waarden voor
no en /cq meestal voor gepolijste, niet ontgaste oppervlakken in
lucht zijn gevonden, kunnen we dus best begrijpen dat deze waar-
den in 't gemiddelde niet in overeenstemming zijn met mijn me-
tingen, die gedaan werden aan een ontgast, ongepolijst oppervlak.
Inderdaad vertoonde ons oppervlak, toen het aan de lucht werd
gebracht, plotseling een A^ die meer in de richting van de gemid-
delde literatuurwaarde lag nl. ca. 29°. De daarentegen ver-
anderde hierbij slechts ca. 2 ° (invloed van het glas).
1) De spreiding in de n„ in de litertuur is echter zeer groot (n» — 1.81
tot 3.66), zoodat deze keuze nog vrij dicht bij een extreme waarde uit de
literatuur ligL
De resultaten van deze berekening zijn in tabel 8 en fig. 24
(▲, ■ en •) weergegeven. Bij de berekening van het punt werd
de reeds eerder genoemde correctie op A—Aq van 0.4° toegepast
(invloed van de glazen ballon). We zien dat dit de resultaten
weinig verandert.
d. Conclusies.
Men kan uit fig. 24 besluiten, dat bij stijgende temperatuur het
punt (n, k) ongeveer verticaal naar boven loopt, waardoor k veel
en n zeer weinig verandert.
Dit resultaat is onafhankelijk van de uitgangswaarden (hq en kg)
bij kamertemperatuur. Ook blijkt dat in beide gevallen het reflectie-
vermogen tusschen 300 ° en 1200° K met 8 % toeneemt. De re-
flectiemetingen in Hoofdstuk II geven 7 %.
Binnen de grenzen door de meetnauwkeurigheid gesteld, bij de
meting van W en A, kan men dus besluiten, dat de in Hoofdstuk II
beschreven reflectiemetingen en de metingen van de verandering
in W en A met de temperatuur, met het toestel van J a m i n, met
elkaar in overeenstemming zijn.
The total reflecting power has been measured as a function of
temperature for high purity iron in the visible region of the spec-
trum. The results are shown in:
fig. 15: electrolytic iron, heat-treated in vacuum,
X = 6500 A.
fig. 16: electrolytic iron, heat-treated in hydrogen,
\ = 6500 A.
fig. 18: ordinary Swedish iron, heat-treated in hydrogen,
X = 6500 A.
fig. 19: „Heraeusquot; iron, heat-treated in hydrogen,
X = 6500 A.
fig. 20: The same sample, different wavelengths,
= 4500, 5500, 6500, 8500 A.
fig. 21: The same results, plotted against the wavelength.
The curves belonging to the samples that had been heat-treated
in hydrogen agree with each other and show the reflecting power
of pure iron as a function of temperature. In the behaviour of the
reflecting power between 900° and 1250° K two anomalies occur:
1.nbsp;A gradual anomaly (extra slope) at the Curie-point (ca.
1050° K), which is dependent on the wavelength.
2.nbsp;A discontinuity at the a/y-transition point (ca. 1200° K),
which is independent of the wavelength.
The difference in character between the Curie-point (as a
phase-transition point of the 2nd order) and the a/y-point (as a
phase-transition point of the 1st order) is clear.
The discrepancy between the sample that had been heat-treated
in vacuum and the other samples can be explained by assuming
that the in vacuum treated sample still contained a small amount
of impurities by which the a/y-point was lowered (e.g. 0.2 % car-
bon due to a bath of KCN, in which the copper cathode, on which
the iron had been deposited, was dissolved).
In the last chapter measurements are described that were made
using an apparatus for the study of metallic reflectivity according
to J a m i n (37).
The difference in reflective properties of the two components
of a polarized light beam enables us to determine the optical con-
stants; n (refractive index) and k (extinctioncoëfficient) by
measuring the azimuth of the restored plane of polarization:
and the phase-difference A . From the measurements that cannot
be trusted in absolute value, follows that when rising the tempe-
rature, the extinction coëfficiënt rises and the refractive index does
not change appreciably.
1.nbsp;Sharp en Little: Trans, of the 111. Eng. Soc. 1920, p. 802.
2.nbsp;Hamaker: Dissertatie Utrecht, 1934.
3.nbsp;Burgess en Wallenberg: Bull. Bur. Standards 11 (1914), p. 591.
4.nbsp;G er lach: Ann. d. Phys. 5, 25 (1936), 3, p. 209.
Loewe: Ann. d. Phys. 5, 25 (1936), 3, p. 213.
5.nbsp;Gehlhoff: Lehrb. d. techn. Phys., pp. 268—317.
6.nbsp;Austin en Pierce: Physics 4 (1933), p. 409.
7.nbsp;Umino: Sei. Rep. Toh. Imp. Univ. 16 (1927), p. 1009.
8.nbsp;S t ein wehr en Schulze: Zs. f. Metallk. 27 (1935), p. 129.
9.nbsp;Cioffi: Phys. Rev. 45 (1934), p. 742.
10.nbsp;Burgess en Scott: Bull. Bur. Stand. 14 (1918), p. 15.
11.nbsp;Taylor: Trans, of the 111. Eng. Soc., 1921, p. 587.
Walsh: Photometry, p. 217.
12.nbsp;Brentano: Zs. f. Phys. 54 (1929), p. 571.
Ousters: Zs. f. techn. Phys. 4 (1933), p. 154.
13.nbsp;Gyemant: Wiss. Veroff. a. d. Siemens—Konzern, 6 (1928), p. 58 en
7 (1928), p. 134.
14.nbsp;Ising: Phil. Mag. 1 (1926), p. 827.
Ornstein: Proc. Amsterdam, 21 (1917), p. 96.
Milatz: dissertatie Utrecht, 1937.
Ziegler: Philips, techn. T. 2 (1937), p. 136 en p. 329.
15.nbsp;Brentano: Zs. f. Phys. 54 (1929), p. 571.
16.nbsp;Schot tky: Ann. d. Phys. 57 (1918), p. 541 en 68 (1922), p. 157.
17.nbsp;Schottky: Phys. Rev. 28 (1926), p. 74.
18.nbsp;Int. Grit. Tables, 5, p. 243.
19.nbsp;Ab egg: Hdb. d. anorg. Chemie 4, 3. Abt., IIA, 1931.
20.nbsp;Finch, Quarrel en Wilman: Meeting Faraday Soc. Maart 1935.
21.nbsp;Reber: Physics 5 (1934), p. 297.
22.nbsp;Berthe lot: Comptes Rend. 89 (1879), p. 63.
Berthelot: Ann. de Chimie et de Phys. 5, 18 (1879), p. 378.
23.nbsp;Ornstein en V. d. Veen: Physica 3 (1936), p. 289.
24.nbsp;Gobi en tz: Bull. Bur. Stand. 7 (1911), p. 213.
25.nbsp;Ornstein en Koefoed: Physica 5 (1938), p. 175.
26.nbsp;Mulder: Philips Techn. Tijdschrift: 3 (1938), p. 78.
27.nbsp;Keesom: Proc. Amsterdam 36 (1933), p. 147 en
Ehrenfest: Proc. Amsterdam 36 (1933), p. 153.
28.nbsp;Hagen en Rubens: Ann. d. Phys. 11 (1903), p. 873.
29.nbsp;Zener: Nature 132 (1933), p. 968.
30.nbsp;Wood: Phys. Rev. 44 (1933), p. 353.
31.nbsp;Fujioka: Zs. f. Phys. 76 (1932), p. 537.
Kronig: Proc. Roy. Soc., London, 124 (1929), p. 409: 133 (1931),
p. 255.
zie M o 11 en J o n e s : The theory of the properties of metals and alloys.
Oxford, 1936, p. 111.
32.nbsp;Meier: Ann. d. Phys. 31 (1910), p. 1017.
Kent: Phys. Rev. 14 (1919), p. 459.
33.nbsp;S t o n e r : Magnetism and matter, p. 366.
M o 11 and Jones: The theory of the prop, of metals and alloys, p. 222.
34.nbsp;Veenemans: dissertatie Utrecht, 1932.
Muhrmann: Zs. f. Phys. 80 (1933), p. 161.
35.nbsp;Drude: Wied. Ann. 64 (1898), p. 162.
36.nbsp;Winkelmann: Hdb. d. Phys.
37.nbsp;Jamin: Ann. d. Chim. et d. Phys. 3e Serie, tome 29 (1850), p. 263.
38.nbsp;Droste: dissertatie Amsterdam, 1929.
39.nbsp;Ellerbroek: dissertatie Amsterdam, 1926.
40.nbsp;Landolt-Börnstein: Phys. Chem. Tabellen.
41.nbsp;Drude: Lehrbuch der Optik, p. 346.
Imi
-ocr page 87-bk.
INLEIDING....................... ^
HOOFDSTUK I. MEETMETHODE EN APPARATUUR.
5nbsp;1. Over de meting van het reflectievermogen.
14
a.nbsp;Inleiding..................
b.nbsp;Opstelling..................j®
c.nbsp;Gorrecties..................^^
6nbsp;2. De foto-electrische versterker.
a.nbsp;Schema...................
b.nbsp;Onderdeden en gevoeligheid...........2/
c.nbsp;Storingen..................
§ 3. Lineariteit van de galvanometer........31
§ 4. Het meten van de temperatuur.
a.nbsp;Methode..................34
b.nbsp;Practijk...................36
c.nbsp;Doelmatigheid van de methode..........38
d.nbsp;De optische pyrometer.............39
HOOFDSTUK II. DE METINGEN.
§ 1. Voorproeven.................42
§ 2. Het maken van electrolytisch ijzer.......42
§ 3. Meting aan electrolytisch ijzer, dat in vacuum is uit-
gegloeid ...................44
§ 4. Meting aan electrolytisch ijzer, dat in waterstof is
uitgegloeid.
a.nbsp;Over het uitgloeien van ijzer in waterstofatmosfeer • • • 44
b.nbsp;Metingen................. • 46
§ 5. Vergelijking der gevonden resultaten......48
§ 6. Meting aan gewoon weekijzer, dat in waterstof is
uitgegloeid..................50
-ocr page 88-Blz.
§ 7. Metingen aan „Heraeusquot;-ijzer.........52
§ 8. Overzicht van resultaten............54
§ 9. Enkele opmerkingen.
a.nbsp;Het kronkelen................58
b.nbsp;Kristalgrootte.................59
c.nbsp;Visueele waarneming van de a/j'-overgang......60
d.nbsp;De electrische weerstand.............60
HOOFDSTUK III. DISCUSSIE.
§ 1. Verschil in karakter tusschen het Curiepunt en het
a/7-overgangspunt...............62
§ 2. Verband met de theorie............64
HOOFDSTUK IV. DE OPTISCHE CONSTANTEN ALS FUNCTIE
VAN DE TEMPERATUUR.
§ 1. Meting van de doorlating...........68
§ 2. Metingen met het toestel voor metaalreflectie van
Jamin.
a.nbsp;Inleiding....................68
b.nbsp;Metingen....................
c.nbsp;De verandering van n en k met de temperatuur ....nbsp;75
d.nbsp;Conclusies..................78
SUMMARY.........................
LITERATUUR.......................
-ocr page 89-I.
De theorie van S c h 1 o m k a over het aardmagnetisme is onjuist,
omdat zij consequenties heeft, die in strijd zijn met een aantal
experimenten.
T. Sc hl om ka, ZS. für Geophys. 9 (1933),
p. 99.
II.
Niet alle stoffen, die zich als halfgeleiders gedragen, zijn dit in
den zin der moderne metaaltheorie.
A. Schulze u. W. G r e m m e r, Phys. ZS.
39 (1938), p. 205.
III.
Het is overdreven van een „auffallenden Widerspruchquot; te spre-
ken, wanneer zou blijken, dat er echte halfgeleiders zijn met ferro-
magnetische eigenschappen.
A. K u s s m a n n u. H. N i t k a, Phys. ZS.
39 (1938) p. 208.
IV.
Om het lampgeruisch, dat de nauwkeurigheid bij het meten van
kleine stroomen of spanningen met een radiolamp belemmert, te
verminderen, heeft het zin een radiolamp te construeeren, waar-
voor de plaatstroom bij meetspanning nul, ook nul is.
V.
Het is mogelijk een hoogfrequent-verhitter, waarmee een ijzeren
blokje verwarmd wordt, zoodanig in te stellen, dat dit de tem-
peratuur van het C u r i e-punt aanneemt, binnen wijde grenzen
onafhankelijk van de spanningsveranderingen van het apparaat.
Het verdient aanbeveling als merkpunten in de temperatuur-
schaal naast smeltpunten, andere overgangspunten te gebruiken.
VII.
Uit een discussie van metingen van K r e u 1 e n over de oxydatie
van steenkool bij hooge temperatuur kan men concludeeren, dat
met toenemende graad van inkoling de molecuulgrootte toeneemt.
D. J. W. K r e u 1 e n, Grundzüge der Ghemie
und Systematik der Kohlen, Hfdst. 16, p. 138.
Amsterdam, 1935.
VIII.
Het is mogelijk en het verdient in bepaalde gevallen de voorkeur
de kleine bewegingen, die de primaire galvanometer van een relais-
versterker uitvoert, niet zooals gebruikelijk langs optischen weg
doch met behulp van een electrische methode waarneembaar te
maken.
W. J. H. Moll en H. C. Burger, Proc.
Roy. Soc., B. vol. 100 (1926) p. 232.
\
■-M:'
n
msrnsmmsm
quot; . ■nbsp;■•■^■- ■r-nbsp;'^-v'WtJi^M
v/-:?
' tt lifiÄÄlllitS':
; | ||||
■ | ||||
iMi | ||||
KS.«quot;«?'- |
'--.-tr;:' |
''t'r.-' W. i. | |||
■ -.v- | |||
■' v' r ■ '
SmiMi
iM-miß
■■inbsp;.v.. .i- / ^ .
..■■iV:
■ lt;gt;o'
■ V
4-
ft®'
'A--
lil
\ y-
.v
-ocr page 93-a
rm-âêmmM-immmim
: -gt;,..•■nbsp;.V .....
»
»
•v-' ■
Î
I
•-if..-.
' •' 'Sc- ■ -
iüli»
mmémê
Anbsp;^ 3-
âIkî
»
- M